[發明專利]一種質譜電離裝置

在審

• 申請號: 202010636514.1
• 申請日: 2020-07-04
• 公開（公告）號: CN111816544A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 丁正知;徐雪峰;何強
• 申請（專利權）人: 江蘇汭博醫療科技有限公司
• 主分類號: H01J49/16
• 分類號: H01J49/16;H01J49/26
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 陳彩云

本發明公開了一種質譜電離裝置,裝置是由輻射光源、保護外殼、樣品管或臺組成，輻射光源安裝于保護外殼上，輻射光源產生的短波輻射朝向保護外殼內，保護外殼的結構外形不限，輻射光源及保護裝置整體結構、樣品管或臺位于真空接口一側位置，保護裝置的開口位置對接真空接口采樣位置,本發明中采用的短波輻射源體積小、結構簡單、波段可調、雜散光低、能量高，樣品電離能量充分，且不存在去溶劑化和離子取樣效率的問題，靈敏度高，結果重現性好。

技術領域

本發明屬于電離源技術領域，具體來說是一種使用軟x射線完成樣品電離的離子源裝置。

背景技術

離子源是質譜儀的核心部件，它將進樣的中性物質電離成離子，是質譜分析得以實現的第一步，在質譜技術領域中扮演了相當重要的角色。離子源的種類非常多，主要包括真空電離源和大氣壓電離源兩類。真空電離源如快原子轟擊電離子源(FAB)、電子轟擊電離源(EI)、化學電離源(CI)等，這些電離源都需要一定的真空條件支持下工作，而大氣壓電離源則是可以在大氣環境下工作的離子源，比較有代表性的有電噴霧電離源(ESI)，作為一種較新的電離技術，電噴霧電離源自身具備的獨特優點與廣闊的發展前景而倍受關注。

電噴霧電離源(Electrospray Ionization)，也被稱為ESI源，兼容多種樣品引入方式，如液相色譜、毛細管電泳、微流控等。這種電離技術不僅可以分析大分子化合物，并且能在電離過程中產生多電荷離子，其可分析的化合物種類十分龐大，包括有機化合物、藥物及其代謝產物、蛋白質、肽、糖等。因此，電噴霧電離源對整個質譜技術的發展和應用有著十分重大的意義，該技術也因此獲得了2002年的諾貝爾化學獎。電噴霧電離源工作時對流速有很高的要求，一般來說流速越低靈敏度越高，其主要原因是高流速不適合去溶劑化過程。目前ESI的模型機理是庫侖爆炸，如果流速過高，在進入真空接口之前不能充分去溶劑化，將無法得到正常的離子信號。所以在某些特定的分析條件下，還需要采用nano-ESI，流速可以降低到nL級。ESI源普遍受限于液相流動的速率，低流速ESI源容易達到較高的去溶劑化程度，從而獲得較高的離子傳輸效率和分辨率。但是在液相質譜分析過程中，通常需要較快的樣品液體流速，而液滴的半徑與流速成正比，這增加了去溶劑化所需的時間和距離，導致去溶劑化程度低，造成真空接口的取樣效率不高，從而失去了低流速ESI源的高分辨率。而且ESI在工作工程中會存在明顯的離子抑制效應(典型如高鹽條件下)，同時包括水簇在內的加和離子也會影響分析。為了解決這一系列問題，隨之而來衍生出了大氣壓化學電離源APCI和大氣壓光電離源APPI，這些離子源結構相似，都是對ESI源的有效補充。

同時也有采用真空紫外單光子解離(PI)技術電離一些極性較弱的物質，解決了大量非極性成分復雜體系的分析問題。中國專利公開號為CN101329299A的“新型電噴霧進樣真空紫外單光子電離質譜分析裝置”和，其采用電噴霧技術制備化合物離子，真空紫外燈或者同步輻射作為光源，在小于200nm的真空紫外波長范圍內對離子進行輻照，獲取樣品離子的方法。同時中國專利公開號為CN103762150A的“超聲霧化進樣的揮發溶劑輔助電離低壓光電離質譜裝置”又將真空紫外單光子電離技術與超聲霧化揮發溶劑技術相結合。但這些技術公開所使用的光源僅限于真空紫外波長范圍(100-200nm)，需要待測樣品能夠溶解于易揮發的有機溶劑中，用于表征不易溶解，結構較復雜的大分子鏈段、多肽具有一定的局限性。真空紫外單光子解離雖然效率高，但由于能量較低，無法覆蓋一些重要原子的吸收邊，解離不具有原子選擇性，定向解離大分子有較大困難。同時還有使用水合質子(H₃O⁺)傳遞作為電離源的方法質子傳遞反應源(PTR)該技術的原理是大多數VOCs的質子親和能高于水而低于高聚水，可以跟質子反應而被電離，該方法結構簡單，分子離子峰明顯，屬于比較優秀的軟電離技術，但存在對醇，醛與長鏈烷烴類化合物，該方法的應用會受到很大限制。如正丁醇在正常測試條件下，不能測到分子離子峰，只能測到脫去羥基的丁烯的峰，為正丁醇的測試帶來的很大困難。

縱觀現有大氣壓離子源中，很難找出一款具有通用解決方案的離子源，各類離子源或多或少存在分析樣品種類方面的局限性，主要由于在能量獲取方面或多或少的問題。