[發(fā)明專利]一種六方棱柱形鈮酸鈦負極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010636316.5
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111740097B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 陳立鵬;陳念;黃興
• 申請（專利權）人: 駱駝集團武漢光谷研發(fā)中心有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525;C01G33/00
• 代理公司: 武漢經世知識產權代理事務所(普通合伙) 42254
• 代理人: 邱雨家

1.一種六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，制備出的鈮酸鈦負極材料顆粒形貌為六方棱柱狀，其分子式為TiNb_2-xM_xO₇/C，其中0x0.1，所述制備方法包括以下步驟：

（1）稱取鈦源化合物、鈮源化合物和摻雜元素M化合物形成原料混合物，與稱取的碳源化合物和表面活性劑混合配成懸浮液；所述鈦源化合物、鈮源化合物和摻雜元素M化合物的比例為Ti：Nb：M摩爾比為1：1.7-2：0.3；所述摻雜元素M是Co、Fe、Mg、V、Al、Cr、Ru中一種，其摻雜元素M化合物是為含摻雜元素Mⁿ⁺的氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、有機酸鹽中的一種或幾種；

（2）將步驟（1）制得的懸浮液加入到反應釜中在密閉條件下加熱至150-250℃，反應5-15h后，冷卻至室溫，洗滌過濾干燥得到六方棱柱形鈮酸鈦前軀體粉體；

（3）將步驟（2）中制得的六方棱柱形鈮酸鈦前軀體粉體在氮氣氣氛保護下高溫焙燒一段時間后，冷卻至室溫制得所述六方棱柱形鈮酸鈦負極材料。

2.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中碳源化合物的重量占原料混合物總重量的5-15%，所述表面活性劑的重量占原料混合物總重量的1-10%，所述懸浮液的固含量為20-40%。

3.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中焙燒溫度為600-1000℃，高溫焙燒時間為2-8h。

4.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，所述鈦源化合物為二氧化鈦、四氯化鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸、硫酸亞鈦和硝酸鈦中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，所述鈮源化合物為氯化鈮、二氧化鈮、五氧化二鈮和三氧化二鈮中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，所述碳源化合物為導電炭黑、碳納米管、乙炔黑、乳糖、蔗糖、抗壞血酸、酚醛樹脂、聚乙烯醇、葡萄糖和多聚糖中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的六方棱柱形鈮酸鈦負極材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為檸檬酸、抗壞血酸、硬脂酸、油酸、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、氨基酸、曲拉通、磺酸中的一種或者幾種。