[發明專利]一種四氯化鋯和/或四氯化硅、其制備方法及其制備裝置

在審

• 申請號: 202010636042.X
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN113880136A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 武珠峰;劉興平;銀波;范協誠;陳喜清;宋高杰
• 申請（專利權）人: 新疆硅基新材料創新中心有限公司
• 主分類號: C01G25/04
• 分類號: C01G25/04;C01B33/107
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;王慧敏

本發明提供了一種四氯化鋯和/或四氯化硅、其制備方法及其制備裝置。該方法包括：將晶體硅切割過程中產生的廢硅漿進行沉降、壓濾、干燥、粉碎，得到第一粒徑的回收硅粉；將鋯英砂、碳還原劑分別進行粉碎，分別得到第二粒徑的鋯英砂、碳還原劑；將回收硅粉、鋯英砂和碳還原劑進行混合，并加入粘結劑進行造粒，得到第三粒徑的混合原料顆粒；將沸騰氯化爐內的溫度升高至第一溫度，向沸騰氯化爐中通入氯氣，并加入所得到的混合原料顆粒，進行氯化反應，得到包括四氯化鋯和四氯化硅的反應產物；以及對反應產物進行冷卻分離，得到固態四氯化鋯和液態四氯化硅。本發明的制備方法實現了對晶體硅切割過程中損失的硅元素的充分回收利用。

技術領域

本發明涉及一種四氯化鋯和/或四氯化硅、其制備方法及其制備裝置。

背景技術

在晶體硅(單晶硅或多晶硅)的切片過程中，當線鋸切削硅棒時，由于鋼線直徑與硅片厚度很接近，切割過程中會有高達50％左右的晶體硅以硅粉的形式進入到切割液中而造成硅元素的損失。此外，在切割過程中溫度較高，導致硅粉容易被氧化為二氧化硅,并且切割廢液中分離出來的廢硅粉在存儲過程中不可避免地與空氣接觸，也會導致部分硅粉容易被氧化為二氧化硅，進一步增加了二氧化硅的含量。同時，由于碳化硅硬度很大，可以沾在切割線上作為切割介質，因此，可以在砂線切割砂漿中添加碳化硅作為添加劑加入砂線中。因此，這將導致廢硅粉的成分比較復雜，例如，含有硅、氧、碳及金屬雜質等元素。另外，由于廢硅粉的粒徑極細、比表面積大、密度小，因此增加了硅元素的回收難度。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供了一種充分回收利用晶體硅切割過程中產生的廢硅漿的四氯化鋯和/或四氯化硅的制備方法、由該制備方法制備的四氯化鋯和/或四氯化硅及其制備裝置。

解決本發明技術問題所采用的技術方案如下：

一種四氯化鋯和/或四氯化硅的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將晶體硅切割過程中產生的廢硅漿進行沉降、壓濾、干燥、粉碎，得到第一粒徑的回收硅粉；

步驟2，將鋯英砂、碳還原劑分別進行粉碎，分別得到第二粒徑的鋯英砂、碳還原劑；

步驟3，將回收硅粉、鋯英砂和碳還原劑進行混合，并加入水和粘結劑進行造粒，得到第三粒徑的混合原料顆粒；

步驟4，將沸騰氯化爐內的溫度升高至第一溫度，向沸騰氯化爐中通入氯氣，并加入混合原料顆粒，進行氯化反應，得到包括四氯化鋯和四氯化硅的反應產物；以及

步驟5，對反應產物進行冷卻分離，分別得到固態四氯化鋯和液態四氯化硅。

優選地，所述方法還包括：

步驟6，在100-200℃的溫度下進行在線排渣，排出由沸騰氯化爐產生的高溫廢渣，

其中，采用步驟5中得到的液態四氯化硅對由沸騰氯化爐產生的高溫爐渣進行降溫冷卻，并且液態四氯化硅受熱汽化后重新進入沸騰氯化爐中。

優選地，所述第一粒徑為100-300目，所述第二粒徑為300-500目，所述第三粒徑為20-120目。

優選地，在步驟1中，所述沉降是通過向所述廢硅漿中加入絮凝劑對其進行沉降，并且絮凝劑與所述廢硅漿的質量比為(1-3)：100，

壓濾后得到的廢硅漿濾餅中含有單質硅、二氧化硅、碳化硅、金剛石粉末和少量金屬雜質，并且

在150-200℃的溫度和10-50KPa的壓力下對壓濾后的廢硅漿濾餅進行干燥。

優選地，所述絮凝劑為聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵和聚合氯化鐵中的至少一種。

優選地，在步驟3中，鋯英砂、碳還原劑、回收硅粉的質量比為183：(48-60)：(28-84)，并且