[發明專利]一種異煙肼的制備方法在審
| 申請號： | 202010635186.3 | 申請日： | 2020-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN111732537A | 公開（公告）日： | 2020-10-02 |
| 發明（設計）人： | 馬占芝;董亮;劉志江;涂爽;馬佳妮 | 申請（專利權）人： | 沈陽雙鼎制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/86 | 分類號： | C07D213/86 |
| 代理公司： | 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 王翠 |
| 地址： | 110000 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異煙肼 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種異煙肼的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)以異煙酸、氯化亞砜以及醇為原料，反應獲得異煙酸酯鹽酸鹽；
2)將所述異煙酸酯鹽酸鹽在乙醇溶液中與水合肼進行縮合反應，制得異煙肼成品；
或，將所述異煙酸酯鹽酸鹽經過堿游離為異煙酸酯后，經萃取、濃縮后，與水合肼在乙醇溶液中縮合，制得異煙肼成品。
2.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述醇為甲醇、乙醇或正丙醇。
3.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟1)中異煙酸與氯化亞砜的摩爾比為1：(1.5～5)。
4.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟1)中異煙酸與氯化亞砜的摩爾比為1：(1.5～3)。
5.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟1)中異煙酸、氯化亞砜以及醇的反應溫度為醇的回流溫度。
6.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述堿游離使用的堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鉀三乙胺、二異丙基乙胺中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟2)中異煙酸酯與水合肼的摩爾比為1：(1～5)。
8.根據權利要求1所述異煙肼的制備方法，其特征在于，步驟2)中異煙酸酯與水合肼在乙醇溶液縮合反應的溫度為40～80℃。
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