[發(fā)明專利]一種氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN113889596A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 徐軍紅;陳和平
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽月星新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/133;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

1.一種氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料為核殼結(jié)構(gòu)，內(nèi)核為人造石墨，外殼為氮摻雜硬碳包覆層，氮摻雜硬碳包覆層的質(zhì)量為人造石墨內(nèi)核質(zhì)量的(0.5～2)％；外殼與內(nèi)核之間通過化學鍵鍵合，所述化學鍵包括由外殼上的氨基和或亞氨基與人造石墨上的羧基反應形成的酰胺鍵；所述氮摻雜硬碳包覆層中的氮的摻雜量為(0.5～2)％；采用包括以下步驟的方法進行制備：

1)將硬碳前驅(qū)體、氧化劑、四丁基溴化銨、表面活性劑于溶劑中分散均勻，得到前驅(qū)體液；所述硬碳前驅(qū)體上含有氨基和或亞氨基；所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水、高錳酸鉀中的一種或兩種以上；

對人造石墨進行氧化處理，得到氧化人造石墨；

2)使用前驅(qū)體液對氧化人造石墨進行包覆，干燥，然后在(600～1000)℃進行碳化，再在(2500～3000)℃進行石墨化。

2.如權(quán)利要求1所述的氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，硬碳前驅(qū)體、氧化劑、四丁基溴化銨的質(zhì)量比為100:(1～3):(1～3)。

3.如權(quán)利要求1所述的氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉與硬碳前驅(qū)體的質(zhì)量比為(0.1～1)：100。

4.如權(quán)利要求1所述的氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述氧化人造石墨由包括以下步驟的方法制得：將含有人造石墨、氧化劑的混合液在(50～100)℃進行低溫氧化反應(1～24)h，再經(jīng)固液分離、干燥；所述氧化劑為硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、過硫酸銨中的一種或兩種以上。

5.如權(quán)利要求1所述的氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述碳化是在(600～1000)℃保溫(1～6)h。

6.如權(quán)利要求1-5中任一項所述的氮摻雜硬碳包覆人造石墨復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，每100質(zhì)量份氧化人造石墨對應硬碳前驅(qū)體的質(zhì)量為(1～10)質(zhì)量份。