[發明專利]含苯胺氣體的處理方法及其系統

在審

• 申請號: 202010634241.7
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN113877232A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 裴義霞;顧軍民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01D5/00
• 分類號: B01D5/00;B01D47/06;B01D53/00;B01D53/18
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉亭亭;劉依云

本發明涉及苯胺制備領域，公開了一種含苯胺氣體的處理方法，該方法包括以下步驟：(1)在急冷塔中，將含有苯胺的反應平衡混合氣與補充噴淋液逆向接觸，得到急冷塔塔底料液和急冷塔塔頂氣相；(2)急冷塔塔底料液分為采出物料和循環物料兩部分，循環物料返回急冷塔作噴淋液循環使用；(3)將急冷塔塔頂氣相進行冷凝，得到不凝氣和冷凝液；(4)將所述冷凝液進行油水分離，得到粗苯胺和含苯胺廢水。本發明采用帶有補充噴淋液的急冷塔，避免了設備堵塞的同時，優化了能量利用，實現了裝置長周期穩定運行和節能降耗的目的。

技術領域

本發明涉及苯胺制備領域，具體涉及一種含苯胺氣體的處理方法及其系統。

背景技術

苯胺是一種用途十分廣泛的有機化工產品，可作為橡膠硫化促進劑、染料、藥品、炸藥原料和二苯基甲烷聚氨酯(MDI)等的原料。

現有的苯胺生產裝置多數采用硝基苯催化加氫法，硝基苯催化加氫法制苯胺分為氣相加氫法和液相加氫法。氣相加氫法因采用的反應器形式不同又分為固定床氣相催化加氫和流化床氣相加氫兩種工藝。目前，國內企業較多采用流化床氣相加氫工藝，該工藝為氣液兩相反應，反應熱由反應產物汽化帶出，苯胺的選擇性大于99％，流化床出口的反應產物溫度為210℃-240℃，成分主要是苯胺、水和氫氣。經新氫換熱后，再經過兩步冷凝，實現氣液分離。該方法有效避免了局部過熱的情況，減少了副反應的發生，延長了催化劑的使用壽命。

由于硝基苯加氫制備苯胺用的銅基催化劑強度不高，在流化床中長期磨損后會形成粒徑低于10微米的催化劑細粉顆粒。這部分顆粒難以被流化床中旋風分離器完全捕集，因此流化床出口的反應物中含有許多催化劑細粉顆粒，且易被氣流帶到流化床出口的換熱器中。當粗苯胺在多級換熱器中被逐漸冷卻時，催化劑顆粒會與反應產物中的焦油結合，粘附并聚積在反應氣體換熱器列管中，隨著運行時間的延長，列管內壁垢層逐漸增厚，列管內通道逐漸減小，導致管道阻力增加，能耗增加。當垢層達到一定厚度時，反應系統操作壓力明顯升高，進而惡化流化床反應系統的操作狀況。嚴重時，裝置運行4-5個月后換熱器管道基本會完全堵塞，必須停車清理，既費時又污染環境，并且影響正常生產。

CN104098473A通過在反應器出口增加洗滌器，反應混合氣相物料由洗滌器中下部進入，用40-80℃的粗苯胺進行強制噴淋，洗滌器底部出口的液相物料溫度為130-170℃，在洗滌器塔底液相通過重力沉降或旋流分離脫除固體顆粒，緩解了氫氣換熱器堵塞問題，然而，由于催化劑細粉在10微米以下，難以脫除干凈。CN105418437A公開了一種苯胺裝置節能方法，采用10-80℃的粗苯胺與高溫的反應混合氣相物料在塔式換熱器進行換熱，將裝置運行周期提高到8個月。

綜上，現有技術在反應生成的混合氣相物料的冷凝過程中，仍然沒有徹底解決換熱器堵塞的問題，進而影響了硝基苯流化床加氫制苯胺工藝的長周期穩定運行。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的在苯胺反應平衡混合氣的冷凝過程中換熱器易堵塞、裝置無法長期運行的問題，提供一種含苯胺氣體的處理方法及其系統，該方法既優化了能量利用，又避免了設備堵塞，實現了裝置的長周期運行。

為了實現上述目的，本發明第一方面提供一種含苯胺氣體的處理方法，該方法包括以下步驟：

(1)在急冷塔中，將含有苯胺的反應平衡混合氣與補充噴淋液逆向接觸，得到急冷塔塔底料液和急冷塔塔頂氣相；

(2)急冷塔塔底料液分為采出物料和循環物料兩部分，循環物料返回急冷塔作噴淋液循環使用；

(3)將急冷塔塔頂氣相進行冷凝，得到不凝氣和冷凝液；

(4)將所述冷凝液進行油水分離，得到粗苯胺和含苯胺廢水。

本發明第二方面提供一種含苯胺氣體的處理方法，該方法包括以下步驟：