[發明專利]一種乙酸香葉酯的合成方法

在審

• 申請號: 202010634090.5
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111807957A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李斌仁;魯曉東;熊東路;肖增鈞;徐濤;龍緒儉;楊軒;易松
• 申請（專利權）人: 深圳飛揚興業科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/145;B01J31/08
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 張靜

本發明涉及香精香料制備技術領域，具體涉及一種乙酸香葉酯的合成方法。一種乙酸香葉酯的合成方法，包括以下步驟：將乙酸、香葉醇和阻聚劑混合，加熱至60?140℃，然后加入催化劑，并開啟攪拌；每隔20?60min檢測反應液中的乙酸含量，當乙酸含量達到穩定時，停止反應。本發明提供了一種乙酸香葉酯的合成方法，以陽離子交換樹脂為催化劑，具有優異的催化活性和選擇性，且未發現有其它副反應發生，反應液基本呈無色，提純得到的乙酸香葉酯比濃硫酸催化所得的乙酸香葉酯色澤淺。同時，本發明提供的催化體系具有和產物分離容易、對設備腐蝕性小、不污染環境、可重復使用等優點。

技術領域

本發明涉及香精香料制備技術領域，具體涉及一種乙酸香葉酯的合成方法。

背景技術

乙酸香葉酯是重要的花香型香料，廣泛應用果香、酒香、煙草的添香矯味，是一切玫瑰香調的香精所需使用的香原料。工業上乙酸香葉酯是乙酸酐和香葉酯在濃硫酸的存在下進行反應制得，這種傳統的方法存在許多缺點。例如濃硫酸同時具有酯化、脫水和氧化功能，導致一系列副反應，給產品的提純精制帶來了困難，后處理工藝復雜，分離成本高，環境污染嚴重，且產物顏色較深；其次，由于強酸的存在，設備腐蝕嚴重，增加維護成本；同時反應產生酸性廢水，增大企業環保壓力大。因此，開發新型固體酸催化劑代替濃硫酸已成當今必然趨勢。層有人提出，使用固體超強酸來代替硫酸，但由于固體超強酸的穩定性和昂貴的價格以及工業設計上的困難，使得其在性能和成本上難以實現工業化。

強酸陽離子交換樹脂(R)是一種高分子化合物，作為催化劑，它帶有交換離子的活性基團、網狀結構的特點。強酸陽離子交換樹脂通常為球形顆粒，是一種不溶于水、酸和堿的高分子電解質，卻具有酸堿的性能。由于在低溫下具有較好的活性和選擇性，且廉價易得，不腐蝕設備，不污染環境，具有可多次重復使用、回收和再生、使生產連續性進行、操作方便等優點。

本發明提供了一種陽離子交換樹脂催化乙酸和香葉醇反應生成乙酸香葉酯的方法，該催化體系具有良好的催化活性，未發現有其它副反應發生，且乙酸香葉酯基本無色。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種乙酸香葉酯的合成方法，包括以下步驟：將乙酸、香葉醇和阻聚劑混合，加熱至60-140℃，然后加入催化劑，并開啟攪拌；每隔20-60min檢測反應液中的乙酸含量，當乙酸含量達到穩定時，停止反應。

作為本發明一種優選的技術方案，所述乙酸和香葉醇的摩爾比為1：(1-10)。

作為本發明一種優選的技術方案，所述乙酸和香葉醇的摩爾比為1：(1-3)。

作為本發明一種優選的技術方案，所述阻聚劑選自酚類阻聚劑、醌類阻聚劑、芳烴硝基化合物阻聚劑、無機化合物阻聚劑、氧氣阻聚劑中的至少一種。

作為本發明一種優選的技術方案，所述阻聚劑的添加量為乙酸和香葉醇總質量的0.01-5wt％。

作為本發明一種優選的技術方案，所述催化劑為陽離子交換樹脂。

作為本發明一種優選的技術方案，所述陽離子交換樹脂為預處理后的大孔強酸型陽離子交換樹脂。

作為本發明一種優選的技術方案，所述陽離子交換樹脂的預處理方法為：

(1)將陽離子交換樹脂在無水乙醇中浸泡3-6h；所述無水乙醇與陽離子交換樹脂的體積比為(1.5-4)：1；

(2)將步驟(1)中的陽離子交換樹脂取出，并用去離子水洗滌，然后將其投入鹽酸溶液中，浸泡20-30h；所述鹽酸溶液的質量分數為3-8wt％；所述鹽酸溶液與陽離子交換樹脂的體積比為(3-8)：1；

(3)將步驟(2)中的陽離子交換樹脂取出，并用去離子水洗滌至陽離子交換樹脂表面呈中性；

(4)將步驟(3)得到的陽離子交換樹脂自然晾干，然后置于70-90℃的烘箱中，烘干備用。