[發(fā)明專利]利用苯磺酸及其衍生物連續(xù)催化酯化合成醋酸正丙酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010633844.5
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111747849B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 夏智軍;馮烈;陳云斌;鄭豐平;孫琪;李東;張建明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江建業(yè)化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/14;B01J31/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.利用苯磺酸及其衍生物連續(xù)催化酯化合成醋酸正丙酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）、催化劑與醋酸混合形成混合液，混合液中催化劑的摩爾分?jǐn)?shù)1~3%；所述混合液通過混合液進(jìn)料閥b加入至酯化釜（1）內(nèi)，正丙醇通過正丙醇加料閥c加入至酯化釜（1）內(nèi)，所述混合液加料完畢后，關(guān)閉混合液進(jìn)料閥b；正丙醇加料完畢后，關(guān)閉正丙醇加料閥c；

混合液和正丙醇作為起始料，所述起始料中，混合液：正丙醇=3:（1±0.1）的體積比；

2）、加熱酯化釜（1）至100~110℃，開啟冷凝器（3）；酯化釜（1）內(nèi)反應(yīng)所得的酯化反應(yīng)液進(jìn)入脫酸塔（2）進(jìn)行脫酸處理；

脫酸塔（2）塔頂出料經(jīng)冷凝器（3）冷卻后，全部回流至脫酸塔（2）塔頂；

3）、當(dāng)脫酸塔（2）塔頂出現(xiàn)回流時，打開原料進(jìn)料閥a，通過原料進(jìn)料閥a向酯化釜（1）內(nèi)持續(xù)加入原料，所述原料由摩爾比為1：1的醋酸與正丙醇組成；待全回流為（30±5）min后，設(shè)定脫酸塔（2）的回流比為0.5~1：1，脫酸塔（2）塔頂出料經(jīng)冷凝器（3）冷凝后，一部分返回至脫酸塔（2）、另一部分進(jìn)入酯水分離器（4）中分層，作為產(chǎn)物的醋酸正丙酯位于分層所得的上層酯相中；上層酯相通過酯相出料閥f排出酯水分離器（4），下層水相通過水相出料閥g排出酯水分離器（4）；

催化劑為以下至少一種：對羥基苯磺酸、對甲基苯磺酸、苯磺酸、2、4-二甲基苯磺酸與2-萘磺酸；

當(dāng)脫酸塔（2）的塔頂溫度波動的最低值小于80℃、且這種波動次數(shù)≥3次，判定成需要補(bǔ)充催化劑；

催化劑的補(bǔ)充方法為：選用混合液作為催化劑補(bǔ)充液，所述催化劑補(bǔ)充液通過混合液進(jìn)料閥b加入至酯化釜（1）內(nèi)，催化劑補(bǔ)充液的體積用量為預(yù)先加入至酯化釜（1）內(nèi)的混合液的體積量的0.1%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用苯磺酸及其衍生物連續(xù)催化酯化合成醋酸正丙酯的方法，其特征在于：在酯化釜（1）內(nèi)加入占酯化釜（1）容積30~45%的混合液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用苯磺酸及其衍生物連續(xù)催化酯化合成醋酸正丙酯的方法，其特征在于：每小時持續(xù)向酯化釜（1）通入原料的體積為酯化釜（1）內(nèi)起始料體積的1/5~1/4。