[發(fā)明專利]一種測定銅電解液中硒的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010633372.3
• 申請日: 2020-07-04
• 公開（公告）號: CN111982889A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設計）人: 俞金生
• 申請（專利權）人: 福建紫金礦冶測試技術有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種快速測定銅電解液中硒量的檢測技術方法，特別涉及制備與待測樣品相同基體的標準曲線，直接快速測定電解液中硒量的技術方法，屬于分析測試技術領域，本發(fā)明配置銅電解液中硫酸和銅濃度相同基體的標準系列曲線，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀于波長196.02nm處測定硒的強度，根據(jù)樣品中硫酸和銅的含量配置相應的基體的標準工作曲線，與試料測定相同條件下測量標準系列溶液強度，以濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制工作曲線，標準曲線法計算出樣品中硒的濃度，可以簡單、快速、低成本地測定銅電解液中硒量，并且本發(fā)明得到的銅電解液中硒量加標回收率在90％～110％，相對標準偏差3％。

技術領域

本發(fā)明涉及分析測試技術領域，具體為一種測定銅電解液中硒的檢測方法。

背景技術

銅電解液中的化學成分比較復雜，由于電解液中銅和硫酸含量較高干擾硒的測定，目前還沒有比較理想的分析方法，硒通常以分離銅后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。但是該方法周期長，無法滿足在短時間內(nèi)完成大批量電解液樣品的檢測，因此，為了滿足生產(chǎn)和科研快速檢測的需要，尋求一種低成本、快捷、準確度能滿足生產(chǎn)和科研需要的方法用于電解液中硒量的測定具有十分重要的意義，也因此，針對上述問題提出一種測定銅電解液中硒的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定銅電解液中硒的檢測方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種測定銅電解液中硒的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：準備實驗所需的試液；

步驟二：對混合后的試液進行處理；

步驟三：對處理后的試液進行測定，并繪制工作曲線；

步驟四：對實驗結(jié)果進行計算。

優(yōu)選的，所述在對試液進行準備時，準確移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硒標準貯存液于一組100mL容量瓶中，每個容量瓶中加入與樣品中相同濃度的硫酸和銅含量，并混勻，配制后的試液儲存在塑料瓶中。

優(yōu)選的，所述硒標準貯存液含硒100ug/mL，介質(zhì)為5％硝酸。

優(yōu)選的，所述對混合后的試液進行處理即為對混合后的樣品試液進行過濾，過濾后的樣品試液直接測定。

優(yōu)選的，所述在測定步驟中，經(jīng)過濾的樣品于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀于波長196.02nm處測定硒的強度，與試料測定相同條件下測量標準系列溶液強度，以濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制工作曲線。

所述按式(1)計算硒含量，單位為mg/L：

式中：

ρ-自工作曲線上查得的原液中硒的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

ρ₍₀₎-自工作曲線上查得的空白中硒的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

v-分取試液稀釋后體積，單位為毫升(mL)；

v₀-試液的體積，單位為毫升(mL)。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明中，采用本發(fā)明可以簡單、快速、低成本地測定銅電解液中硒量，10個樣品可在30min左右完成檢測。

2、本發(fā)明中，采用本發(fā)明得到的銅電解液中硒量加標回收率在90％～110％，相對標準偏差3％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的實驗結(jié)果對比示意圖。