[發明專利]一種耐硫型VOCs低溫催化燃燒的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010633227.5
• 申請日: 2020-07-04
• 公開（公告）號: CN111686804A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 閆英輝
• 申請（專利權）人: 閆英輝
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J27/199;B01J35/00;B01D53/86;B01D53/70;F23G7/07
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1.一種耐硫型VOCs低溫催化燃燒的催化劑，以表面涂覆鐵基固態離子液體的介孔鐵鋯復合氧化物作為載體，以Ru為活性組分，所述鐵基固態離子液體為Fe_0.33[TEAPS]₄PMo₁₀V₂O₄₀、Fe_0.66[TEAPS]₃PMo₁₀V₂O₄₀、Fe_0.99[TEAPS]₂PMo₁₀V₂O₄₀中的一種, 所述活性組分是采用沉積沉淀法負載的，且催化劑中Ru的質量分數為2.0~5.0wt%。

2.一種耐硫型VOCs低溫催化燃燒的催化劑的制備方法，其特征在于，是通過如下具體步驟實現的：

（1）介孔鐵鋯復合氧化物的制備

將硝酸鐵溶液和硝酸氧鋯溶液在室溫下攪拌混合10~20min后，加入尿素和CTAB繼續攪拌25~35min，然后將所得的混合溶液于85~95℃處理12~24 h，依次經離心、洗滌、干燥，再于400~600 ℃焙燒4~6 h得到介孔鐵鋯復合氧化物；所述硝酸鐵和硝酸氧鋯的物質的量之比為 (0.5~2):1，所述尿素的加入量為硝酸鐵和硝酸氧鋯總物質的量的10~20倍，所述CTAB的加入量為硝酸鐵和硝酸氧鋯總質量的6~8wt%；

（2）介孔鐵鋯復合氧化物負載鐵基固態離子液體的制備

1）離子液體前驅體H₅PMo₁₀V₂O₄₀的制備

將MoO₃和NH₄VO₃加入到去離子水中得到混合物，置于110℃~150℃下回流反應2~6 h；隨后緩慢加入85wt%濃磷酸，并在該溫度下繼續回流反應18~36 h，將反應液經冷卻、旋轉蒸發除溶劑后得到固體即為H₅PMo₁₀V₂O₄₀；

2）離子液體前驅體TEAPS的合成

將超聲反應器中加入1,3-丙烷磺酸內酯和對二甲苯，溶解后向超聲反應器中通N₂ 1~2h；然后打開超聲反應器并將功率維持在200~300W，并通過恒壓滴液漏斗以10~15滴/min的速度向超聲反應器中滴加三乙胺，滴加完畢后繼續反應4~6h得到乳白色反應混合物，再將反應混合物進行離心，所得的白色沉淀用乙酸乙酯洗滌后，再在75~85℃下干燥5~8h，所得到的固體即為TEAPS；

3）復合載體的制備

向去離子水中加入介孔鐵鋯復合氧化物、硝酸鐵、TEAPS、H₅PMo₁₀V₂O₄₀得到混合物，在室溫下攪拌25~35min后轉移至超聲反應器再于200~400W反應4h~8h，然后依次進行離心、干燥后得到介孔鐵鋯復合氧化物負載鐵基固態離子液體復合載體；混合物中介孔鈰鐵復合氧化物的質量濃度為10~20g/100mL；硝酸鐵、H₅PMo₁₀V₂O₄₀、TEAPS的物質的量之比為(0.33~0.99):(2.0~4.0):1.0；混合物中TEAPS的物質的量濃度為0.20 mol/L；

（3）活性組分Ru的負載

向三口燒瓶中依次加入氯化釕溶液、復合載體、尿素，將所得的混合物在80~90℃下反應12~24h，將所得的混合物經離心、洗滌、干燥后，在300℃于5wt% H₂/N₂條件下還原處理4~6h得到Ru含量為2.0~5.0wt%的催化劑。

3.如權利要求2所述的耐硫型VOCs低溫催化燃燒的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，硝酸鐵溶液的物質的量濃度為0.2~0.4 mol/L，硝酸氧鋯溶液的物質的量濃度為0.2~0.4 mol/L。