[發(fā)明專利]一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法

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• 申請日: 2020-07-04
• 公開（公告）號: CN111982888A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏珍珠;羅榮根;林英玲;黃富英
• 申請（專利權(quán)）人: 福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其為一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法，包括以下步驟：稱取35g無水碳酸鈉，80g氧化鉛，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩堝中，攪拌均勻備用；稱取全樣試驗(yàn)液體樣品的總質(zhì)量，將該溶液進(jìn)行干過濾，稱取濾液的質(zhì)量，其余粘附在濾紙的溶液及過濾后的殘?jiān)鼮闉V渣的重量；稱取濾液1.00～2.50g三份以上，分別轉(zhuǎn)移至已配料攪拌好的黏土坩堝中，濾渣全部轉(zhuǎn)移至對應(yīng)的黏土坩堝，覆蓋10mm厚度覆蓋劑，熔融、灰吹、合粒清洗、補(bǔ)銀再灰吹、分金、測定，本發(fā)明中，可以快速、準(zhǔn)確地測定選冶試驗(yàn)液體樣品中金量和鉑量，解決了選冶試驗(yàn)液體樣品中金鉑的測定數(shù)據(jù)不均勻、效率低的不足的問題，方法的準(zhǔn)確度較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法。

背景技術(shù)

選冶試驗(yàn)液體樣中金、鉑品位較高，易析出金和鉑，且選冶試驗(yàn)液體樣品化學(xué)成分復(fù)雜，目前溶液中金量均需進(jìn)行分離富集后進(jìn)行測定，分離富集的方法主要有火試金分離法、共沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法、萃淋樹脂法、液膜分離法、吸附劑法等，由于樣品的特殊性，目前還沒有比較理想的分析方法，介于選冶試驗(yàn)液體樣品析出金和鉑，取樣不均，因此，提出一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法，實(shí)現(xiàn)選冶試驗(yàn)液體樣中金鉑的快速檢測，方法的準(zhǔn)確度、精密度和適用性均較好的技術(shù)效果，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種測定選冶試驗(yàn)液體樣中金和鉑的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：配料：稱取35g無水碳酸鈉，80g氧化鉛，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩堝中，攪拌均勻備用；

步驟二：選冶試驗(yàn)液體樣品的前處理：稱取全樣試驗(yàn)液體樣品的總質(zhì)量，將該溶液進(jìn)行干過濾，稱取濾液的質(zhì)量，其余粘附在濾紙的溶液及過濾后的殘?jiān)鼮闉V渣的重量；

步驟三：轉(zhuǎn)移：稱取濾液1.00～2.50g三份以上，分別轉(zhuǎn)移至已配料攪拌好的黏土坩堝中，濾渣全部轉(zhuǎn)移至對應(yīng)的黏土坩堝，覆蓋10mm厚度覆蓋劑，碳酸鈉:硼砂＝2:1；

步驟四：熔融、灰吹、合粒清洗、補(bǔ)銀再灰吹、分金、測定。

優(yōu)選的，步驟四中熔融時，將坩堝置于爐溫為1050℃的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，保溫60min后出爐，將坩堝平穩(wěn)地旋動數(shù)次后，在鐵板上輕輕敲擊2～3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，小心地將熔融物全部倒入已預(yù)熱過的鑄鐵模中，冷卻后使熔渣與鉛扣分離，將鉛扣錘成立方體并稱重，保持鉛扣35～45g，否則重新調(diào)整配料熔融。

優(yōu)選的，步驟四中灰吹時，將鉛扣放入已在900℃預(yù)熱35min的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門3～5min，待熔融的鉛脫模后稍開爐門，控制爐溫880℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)光輝點(diǎn)灰吹結(jié)束，將灰皿移至爐門口放置1min，取出冷卻后，用鑷子將合粒從灰皿中取出置于30mL瓷坩堝中。

優(yōu)選的，步驟四中合粒清洗時，在放置合粒的瓷坩堝中，加入10mL冰乙酸，并于電熱板上加熱微沸5～10min，傾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小錘在鋼砧上將合粒輕敲成薄片。

優(yōu)選的，步驟四中分金時，將敲成薄片的合粒放入瓷坩堝中，并加入10mL硝酸，把瓷坩堝置入水浴鍋中加熱，待合粒與酸反應(yīng)停止后，取出瓷坩堝，傾出酸液于另一燒杯中，再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加熱40min，取出瓷坩堝，傾出酸液合并于燒杯中，用蒸餾水洗凈金粒后，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒min～3min，冷卻后，將金粒放在天平上稱量。

優(yōu)選的，步驟四中測定時，將金粒轉(zhuǎn)入100mL燒杯中加入10mL稀王水，加熱保持近沸，至溶解完全，繼續(xù)蒸至體積約5mL，取下稍冷，合并于分金液中。