[發(fā)明專(zhuān)利]瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010632857.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112850705A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔振華;邱萌;金興會(huì);陳維憲;趙修富;劉炳強(qiáng);唐永貴;張俊;張晉;黃震
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東八三石墨新材料廠
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/318
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/318;C01B32/348;B82Y40/00;B82Y30/00;H01G11/34;H01G11/36;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：

步驟一：將瀝青氧化變成水溶液；

步驟二：配制催化劑溶液：將催化劑氯化鐵加入到蒸餾水中，攪拌10～30 min后，得到均一的所述催化劑溶液，其中所述催化劑溶液中溶質(zhì)與溶劑的比為2：100～35：100；

步驟三：制備片層瀝青：將瀝青氧化變成的水溶液加入到步驟二得到的所述催化劑溶液中，攪拌1～4 h，然后在高溫下脫氧、烘干，得到片層瀝青，其中瀝青與溶劑的質(zhì)量比為3：100～40：100；

步驟四：熱處理：預(yù)碳化：將所述步驟三得到的所述片層瀝青放入氮?dú)狻鍤饣蛘邭錃猸h(huán)境下，以10～20 ^o C/min升溫速率加熱至220～650 ^o C，使其預(yù)碳化1～6 h；二次炭化：再以 5～16 ^o C /min升溫速率加熱至900～1650 ^o C熱處理預(yù)碳化生成物4～15 h，使所述步驟三制備的片層瀝青進(jìn)行二次炭化處理；

步驟五：酸處理、水洗干燥：用酸處理所述步驟四得到的生成物，離心分離后再用蒸餾水洗滌至中性，然后在80～110 ^o C條件下烘干，即得到瀝青碳納米片；

步驟六：將步驟五得到的瀝青碳納米片在研缽上研碎，將其和活化劑加入到球磨罐中，球磨，然后把球磨好的樣品取出，進(jìn)行活化，將樣品加入到陶瓷舟中，放于水平管式爐中，以5 ^o C min^-1的升溫速率在惰性氣氛下進(jìn)行活化；

步驟七：活化結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出在0.3 M的稀鹽酸中酸洗24 h，隨后水洗至濾液呈中性，最后80 ^o C 的鼓風(fēng)烘箱中過(guò)夜干燥，即得到高比表面積的瀝青碳納米片，用作超級(jí)電容器電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟二中的：所述攪拌時(shí)間為13-25 min；所述的催化劑溶液中溶質(zhì)與溶劑的比為3：100～25：100。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟二中的：所述攪拌時(shí)間為15-20 min；所述的催化劑溶液中溶質(zhì)與溶劑的比為4：100～15：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟三中所述的攪拌時(shí)間為2～3 h，所述高溫下脫氧的反應(yīng)條件為：110～205 ^o C反應(yīng)6～16 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟三中所述高溫下脫氧的反應(yīng)條件為：120～180 ^o C反應(yīng)8～12 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟四中預(yù)碳化處理?xiàng)l件為：以11～16 ^o C /min升溫速率加熱至300～450 ^o C， 將所述步驟3得到的所述片層瀝青預(yù)碳化2～5 h；所述二次炭化處理?xiàng)l件為：以5～12 ^o C /min升溫速率加熱至1000～1550 ^o C熱處理預(yù)碳化生成物5～10 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的瀝青為原料制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟四中預(yù)碳化處理?xiàng)l件為：以12～16 ^o C /min升溫速率加熱至330～420 ^o C， 將所述步驟3得到的所述片層瀝青預(yù)碳化2～4 h；所述二次炭化處理?xiàng)l件為：再以6～10 ^o C /min升溫速率加熱至1050～1450 ^o C熱處理預(yù)碳化生成物5～8 h。