[發(fā)明專利]一種季戊四醇型雙磷酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010632612.8 | 申請日： | 2020-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN111606953A | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂云興;李東亮;方劍;王秋偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江萬盛股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 趙曉琳 |
| 地址： | 317000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 季戊四醇型雙 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種季戊四醇型雙磷酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在催化劑作用下，將三氯氧磷和酚類化合物進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，得到磷酰二氯類化合物；
(2)在真空減壓條件下，向季戊四醇溶液中依次加入所述磷酰二氯類化合物和縛酸劑進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，得到季戊四醇型雙磷酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為路易斯酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸為四氯化鈦、氯化鎂和氯化鋁中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物包括苯酚、甲酚、叔丁基酚、萘酚和硝基酚中的一種或幾種；所述酚類化合物和三氯氧磷的摩爾比為1:(1～5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一酯化反應(yīng)的溫度為80～95℃，反應(yīng)時間為1～3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述第一酯化反應(yīng)完成后，還包括將所得反應(yīng)液減壓蒸餾；所述減壓蒸餾具體為：在溫度為50～100℃，真空度為20～60kPa的條件下進(jìn)行第一減壓蒸餾，回收三氯氧磷，然后在溫度為110～135℃，真空度為5～10kPa的條件下進(jìn)行第二減壓蒸餾，得到磷酰二氯類化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為有機(jī)堿。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯類化合物、季戊四醇和縛酸劑的摩爾比為1:(0.5～0.6):(0.5～1.5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯類化合物和縛酸劑的加入方式均為滴加。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，所述第二酯化反應(yīng)的溫度為50～60℃，真空度為60～100kPa，反應(yīng)時間為3～4h，所述反應(yīng)時間從磷酰二氯類化合物開始滴加時計。
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