[發明專利]一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法

在審

• 申請號: 202010632398.6
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111705335A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 趙云超;王廣欣;郭明宜;楊斌;李榮坡;唐坤
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C25C1/08
• 分類號: C25C1/08;C25C7/06;C22B3/42;C22B23/00
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 雒盛林

本發明公開了一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法，本發明主要采用廉價的DLT?1型螯合樹脂來代替國外昂貴的樹脂，解決了在制備中高純鈷環節，電解精煉過程中電解液中痕量鐵難以去除的問題，該方法操作簡單，成本低，穩定性好，綠色環保，且樹脂經過酸洗后可循環使用。

技術領域

本發明涉及冶金行業電解精煉芯片級高純鈷制備領域，具體為一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法。

背景技術

鈷是重要的高純金屬材料之一，是制備磁記錄介質、磁記錄磁頭、光電器件和磁傳感器和集成電路等元器件的重要材料。大多應用都是將鈷制備成純金屬靶材或合金靶材，通過鍍膜方式得到符合要求的功能薄膜。

5N及以上純度的高純鈷則主要用來制造超大規模集成電路行業用濺射靶材。目前限于技術原因，5N及以上高純鈷需要大量進口，因而開發具有自主知識產權的高純鈷制備技術尤為重要。

鈷溶液的凈化階段多采用溶劑萃取、萃取色層法、膜分離、離子交換、電解等方式，其目的主要是為了除去鈷溶液中的金屬雜質(如Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等)，經過除雜之后的鈷溶液再通過電解的方法得到金屬鈷。

專利CN103966627A公開了一種采用磷酸或者磷酸鹽掩蔽雜質鐵離子的方法使鐵離子形成穩定的絡合物，該方法會對電解鈷溶液引進新的雜質離子，會導致電解出的鈷板含磷量增加，從而影響鈷的純度,并且對于含磷廢液的處理也會額外增加工序。

專利CN106636638A公開了一種采用螯合樹脂Monophos通過動態離子交換的方法凈化硫酸鈷溶液，之后通過電積的方式制備出了鐵含量小于1ppm的99.999％的高純鈷,該方法所使用的樹脂價格昂貴，極大的增加了生產成本，并且該種樹脂在國內很難買到，貨期較長。

發明內容

本發明目的在于提供一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法，采用廉價的DLT-1型螯合樹脂來代替國外昂貴的樹脂，解決了在制備中高純鈷環節，電解精煉過程中電解液中痕量鐵難以去除的問題，該方法操作簡單，成本低，穩定性好，綠色環保，且樹脂經過酸洗后可循環使用。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：電解液由電子級硫酸鈷與UP水配置而成，鈷離子濃度為50g/L-120g/L；

步驟二：將步驟一得到的電解液經過DLT-1陽離子交換樹脂深度凈化除鐵；

步驟三：將步驟二得到的凈化后的電解液進行電解精煉，電解極距30-60cm，電流密度100-350A/m²，電解溫度40-80攝氏度，電壓0-12V；

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟二中的陽離子交換樹脂DLT-1的官能團為磷酸基團(-CH₂PO(OH)₂)。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟三中的電解精煉的陽極采用鈦制網籃制成，網孔尺寸為13.5*6mm，掛鉤采用一體折彎掛鉤；籃中裝電解所消耗的陽極鈷片，為市售3N8電鈷；陰極板采用鈦板制成。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：DLT-1該種樹脂，對于在高濃度的鈷離子濃度的情況下，對鐵的去除率，依然能達到70％以上，去除效果優異，且操作簡單，綠色環保，價格低，經濟實惠。

附圖說明

圖1為電解鈷板的GDMS檢測報告；

具體實施方式

一種對高純鈷電解液中痕量鐵去除的方法，其特征在于，包括以下步驟：