[發(fā)明專利]一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法及SERS基底

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010631907.3
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111781188B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成鳴飛;方靖淮;沈佳麗;徐璐
• 申請（專利權(quán)）人: 南通大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B81C1/00;B81B7/04;C23C18/44;C25D3/46;C25D11/10
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

1.一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、制備高度有序凹坑的鋁基底模板：

在鋁箔的背面涂上一薄層指甲油，防止其背面氧化，然后在冰浴條件下，采用草酸溶液，對鋁箔施加直流電壓進(jìn)行陽極氧化，使鋁箔上形成的一次陽極氧化層，在水浴溫度下，采用混合酸溶液中除去鋁箔上一次陽極氧化層，得到高度有序凹坑的鋁基底模板；

步驟2、制備表面具有高度有序的Ag納米顆粒陣列的模板：

在AgNO₃水溶液中滴加少量濃硫酸制成電解液，施加交流電壓，將銀納米顆粒沉積到步驟1制得的高度有序凹坑的鋁基底模板上，并放置于高溫管式爐中，進(jìn)行退火處理，獲得表面具有高度有序的Ag納米顆粒陣列的模板；

步驟3、制備花狀復(fù)合Au/Ag納米復(fù)合陣列結(jié)構(gòu)：

將抗壞血酸溶液緩慢滴入氯金酸和溴化鈉混合溶液中，直至混合溶液顏色由亮黃色變成無色，改變氯金酸濃度，即可制備得到不同濃度的Au+溶液；步驟2中的表面具有高度有序的Ag納米顆粒陣列的模板浸入不同濃度的Au+溶液中，反應(yīng)時(shí)間均為3min，得到鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟1具體為：在鋁箔的背面涂上一薄層指甲油，防止其背面氧化，然后在冰浴條件下，采用0.3mol/L草酸溶液，對鋁箔施加35V直流電壓進(jìn)行陽極氧化，氧化時(shí)間2h，使鋁箔上形成的一次陽極氧化層，在60-70℃的水浴溫度下，采用混合酸溶液中除去鋁箔上一次陽極氧化層，反應(yīng)時(shí)間2h，得到高度有序凹坑的鋁基底模板。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：步驟2具體為：在0.5g/LAgNO₃水溶液中滴加少量濃硫酸制成電解液，施加5.0V的交流電壓，將銀納米顆粒沉積到步驟1制得的高度有序凹坑的鋁基底模板上，并放置于高溫管式爐中，進(jìn)行退火處理，獲得表面具有高度有序的Ag納米顆粒陣列的模板。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：所述退火處理，在N2保護(hù)下，將溫度均勻緩慢升至500℃，退火時(shí)間為4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟3中抗壞血酸溶液為0.10mol/L抗壞血酸溶液，所述混合溶液中的溴化鈉含量為30mmol/L，混合溶液中的氯金酸含量為0.1-0.5mmol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底的制備方法，其特征在于：將所述表面具有高度有序的Ag納米顆粒陣列的模板浸入不同濃度的Au+溶液中，反應(yīng)時(shí)間均為3min。

7.一種鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)制備方法 制備而成鋁基花狀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SERS基底。