[發明專利]Co/MII

有效

• 申請號: 202010630987.0
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111701592B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 蔣和雁;臧翠翠;張思詩
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J23/755;B01J23/80;B01J23/882;B01J35/00;C01B3/06
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1.一種Co/M^IIFe層狀雙金屬氫氧化物光催化劑在光催化氨硼烷水解產氫上的應用，其特征在于：光催化氨硼烷水解產氫包括如下步驟：將M^IIFe-C或M^IIFe-Mo和CoCl₂·6H₂O的水溶液在雙頸燒瓶中攪拌5h，當向上述混合物中添加納米金屬還原劑NaBH₄和底物NH₃BH₃的水溶液，在298K下立即開始催化反應；其中M^II為Zn²⁺、Co²⁺或Ni²⁺；該M^IIFe-C或M^IIFe-Mo層狀雙金屬氫氧化物的制備方法包括：

1)碳酸鹽插層M^IIFe-C層狀雙金屬氫氧化物的制備：①Co/Fe摩爾比為3:1的Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解在去離子水中，形成0.6M鹽溶液，即溶液A，②將NaOH和Na₂CO₃在去離子水中攪拌溶解，即溶液B，③將溶液A和溶液B同時滴入含有去離子水的三頸瓶中，并在60℃水浴中劇烈攪拌，將pH值調整至9-9.5，然后連續攪拌0.5h，④所得漿液放入水熱反應釜，在80℃下加熱48h，然后用去離子水和乙醇離心徹底清洗，最后在60℃下干燥過夜，得到CoFe-C層狀雙金屬氫氧化物樣品，⑤用相同方法制備的NiFe-C層狀雙金屬氫氧化物和ZnFe-C層狀雙金屬氫氧化物，不同的是，NiFe-C層狀雙金屬氫氧化物在120℃下，以pH＝8.5結晶；ZnFe-C層狀雙金屬氫氧化物在25℃下，以pH＝10結晶；

2)鉬酸鹽插層M^IIFe-Mo層狀雙金屬氫氧化物納米片的合成：①用氮氣對去離子水鼓泡30min，去除CO₂，整個實驗在氮氣保護下進行，②制備10mL鉬酸鈉水溶液，n(MoO₄^2-)：n(Fe³⁺)＝2:1，③用0.5M NaOH調節pH至9-9.5，即溶液C，④將溶液A和溶液C同時滴入含有少量去離子水的三頸瓶中，并在60℃水浴中劇烈攪拌，⑤其余步驟與CoFe-C層狀雙金屬氫氧化物相同，最后得到CoFe-Mo層狀雙金屬氫氧化物樣品，⑥用相同方法制備的NiFe-Mo層狀雙金屬氫氧化物和ZnFe-Mo層狀雙金屬氫氧化物。

2.如權利要求1所述的一種Co/M^IIFe層狀雙金屬氫氧化物光催化劑在光催化氨硼烷水解產氫上的應用，其特征在于：催化劑的循環使用性能較好，經過20次循環使用，光催化劑仍維持了高光催化產氫活性。

3.如權利要求1所述的一種Co/M^IIFe層狀雙金屬氫氧化物光催化劑在光催化氨硼烷水解產氫上的應用，其特征在于：該光催化氨硼烷水解制氫體系簡單易操作，能夠用于溫和反應條件下光催化氨硼烷高效水解產氫，在優化條件下TOF能夠達到113.2min^-1。