[發明專利]一種耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202010630640.6
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111748113A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 金文斌
• 申請（專利權）人: 浙江中科玖源新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/06;C08K7/26;C08G73/10
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

本發明公開了一種耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜，其特征在于，其原料包括：二胺單體、二酐單體、2,4,6?三氨基嘧啶、八(氨基苯基三氧硅烷)和改性納米空心二氧化硅，其中，改性二氧化硅的含量為3.5?4.5wt％。本發明還公開了上述耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜的制備方法。本發明在具有較低介電常數的同時，還具有較好的耐熱性能。

技術領域

本發明涉及聚酰亞胺薄膜技術領域，尤其涉及一種耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

背景技術

低介電常數材料由于可減少電子信號干擾、能量損失以及傳播延遲等優點，被廣泛應用在集成電路中。聚酰亞胺(PI)具備優異的化學和熱穩定性、力學性能以及介電性能等，是低介電常數材料的最佳候選材料之一。然而，對于某些應用領域來說，商用的PI薄膜存在介電常數(約為3-4)偏高的問題，限制了其在更寬領域中的應用。

目前常通過在聚酰亞胺中引入氟元素，來降低其介電常數，但是氟元素的引入，且會降低聚酰亞胺薄膜的耐高溫性能。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜及其制備方法，本發明在具有較低介電常數的同時，還具有較好的耐熱性能。

本發明提出的一種耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜，其原料包括：二胺單體、二酐單體、2,4,6-三氨基嘧啶、八(氨基苯基三氧硅烷)和改性納米空心二氧化硅，其中，改性二氧化硅的含量為3.5-4.5wt％。

優選地，二胺單體為4,4’-二氨基二苯醚。

優選地，二酐單體為4,4'-聯苯醚二酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐。

優選地，改性納米空心二氧化硅為3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性納米空心二氧化硅。

優選地，八(氨基苯基三氧硅烷)的含量為3-5wt％。

優選地，二胺單體和2,4,6-三氨基嘧啶的摩爾比為8-9:1。

優選地，二酐單體和二胺單體的摩爾比為2.4-2.5:1。

優選地，4,4'-聯苯醚二酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐的摩爾比為7-8:2-3。

本發明還提出了上述耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括如下步驟：在惰性氣體氛圍中，將二胺單體、2,4,6-三氨基嘧啶、改性納米空心二氧化硅和N,N-二甲基乙酰胺超聲混勻，然后加入二酐單體于室溫反應3-5h，再加入八(氨基苯基三氧硅烷)繼續反應1-2h得到膠液；將膠液脫泡后涂覆于基板表面，亞胺化，自然冷卻至室溫，脫膜得到耐熱低介電常數聚酰亞胺薄膜。

優選地，亞胺化的程序為：于100-120℃，保溫1.5h，然后升溫至230-250℃，保溫1h，再升溫至300-320℃，保溫0.5min，再升溫至360-380℃，保溫10min。

有益效果：

本發明選用2,4,6-三氨基嘧啶、4,4’-二氨基二苯醚與4,4'-聯苯醚二酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐反應，在聚酰亞胺分子中形成超支化結構并且引入了適量的氟元素，降低薄膜的介電常數，并且氟元素的引入，提高薄膜的疏水性；通過引入適量的八(氨基苯基三氧硅烷)和改性納米空心二氧化硅，在薄膜中引入了孔洞結構，進一步降低薄膜的介電常數；并且空心二氧化硅的加入可以提高薄膜的耐高溫性能；通過各物質相互配合，使得本發明在具有較低介電常數的同時，還具有較好的耐熱性能。

具體實施方式

下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。

實施例1