[發明專利]一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202010630514.0
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111718641B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 楊磊;蔡力鋒;傅麗君
• 申請（專利權）人: 莆田學院
• 主分類號: C09D163/10
• 分類號: C09D163/10;C09D5/18;C09D4/02
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

1）混醇磷酸酯的合成

在裝有機械攪拌器的三口燒瓶中加入正丁醇和乙二醇，于冰浴中冷卻至零度，將五氧化二磷慢慢加入三口燒瓶中，于一個小時添加完畢，然后移至水浴鍋中，反應溫度升至45-55℃，繼續反應2.8-3.2h，制得混醇焦磷酸酯，記為NEPP；

所述正丁醇、乙二醇和五氧化二磷的摩爾比為2.8-3.2 : 2.8-3.2 : 2；

2） 含硅單體的合成

將KH-570與水倒入三口燒瓶中，在室溫下磁力攪拌并逐滴加入稀HCl使pH在1~2之間，滴加完15-20分鐘后升溫至50-55℃，恒溫反應2.5-3h，常溫下減壓蒸餾后得到透明粘稠狀液體，記為ScaSi；

3）P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備

準備以下質量百分比的混合物：NEPP 30%、ScaSi 4 %、丙烯酰胺20%、環氧丙烯酸酯46%，先將NEPP與ScaSi在40-43℃下混合，先用攪拌器以每分鐘30-35轉的速度攪拌至均勻，然后再用1-1.5kW的超聲波超聲分散至少30 min至其成為均勻溶液，記為NEPSi；然后將NEPSi和丙烯酰胺用1-1.5kW的超聲波超聲分散至少15min至其成為均勻的溶液，再加入環氧丙烯酸酯，攪拌均勻后超生波震蕩0.3-0.4h，再往混合物中加入混合物總質量4%的光引發劑，攪拌后用超聲波超聲10-15min，得到混合樹脂，將混合樹脂均勻涂布在涂層載體上，光照固化，得到P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層。

2.根據權利要求1所述的一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述正丁醇、乙二醇和五氧化二磷的摩爾比為3:3:2。

3.根據權利要求1所述的一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述KH-570與水的摩爾比為1-1.2 : 1。

4.根據權利要求3所述的一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述KH-570與水的摩爾比為1:1。

5.根據權利要求1所述的一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：步驟2）中，減壓蒸餾的時間為2-2.5h。

6.根據權利要求1所述的一種P/Si協同阻燃丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述光引發劑為光引發劑1173。