[發明專利]微納分級結構的聚合物材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010628869.6
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111825783B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 孫樹清;王春楠
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳國際研究生院
• 主分類號: C08F120/14
• 分類號: C08F120/14;C08F120/44;C08F112/08;C08F114/26;C08F2/00;C25D11/12;B81B7/04;B81C1/00
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

1.一種微納分級結構的聚合物材料制備方法，其特征在于，包括：制備具有微納分級結構的氧化鋁模板，其中，在所述氧化鋁模板上形成陣列化的微米孔并在所述微米孔內形成納米孔結構；在所述氧化鋁模板上進行聚合物的原位聚合，使聚合物充滿所述氧化鋁模板上的微米孔和納米孔，以復制所述氧化鋁模板的微納分級結構；通過腐蝕液溶解去除所述氧化鋁模板，得到具有微納分級結構的聚合物材料；

所述方法具體包括如下步驟：

①對鋁基底進行預氧化，制備表面具有納米級厚度的氧化鋁的鋁基底；

②通過光刻工藝，在所述鋁基底上形成光刻膠圖案層；

③將所述鋁基底在酸溶液中進行陽極氧化，在無所述光刻膠圖案層保護的區域形成微米級的氧化鋁微坑陣列；

④用酸溶液僅選擇性地溶解所述鋁基底上的氧化鋁，而不與所述鋁基底反應，使所述光刻膠圖案層也一并脫落，得到具有周期性的微米半球狀坑結構的鋁基底；

⑤將所述鋁基底在酸溶液中進行二次陽極氧化，在所述微米半球狀坑結構內形成納米孔結構，獲得所述具有微納分級結構的氧化鋁模板；

⑥將聚合物的單體或預聚物與引發劑混合后，灌注到所述氧化鋁模板上復制其微納分級結構，再根據所述聚合物相應的聚合條件進行原位聚合；

⑦用腐蝕液除去所述氧化鋁模板和所述鋁基底，得到具有微納分級結構的聚合物材料；

或者，所述方法具體包括如下步驟：

⑧對鋁基底進行預氧化，制備表面具有微米級厚度的氧化鋁的鋁基底；

⑨通過光刻工藝，在所述鋁基底上形成光刻膠圖案層；

⑩將所述鋁基底在酸溶液中進行各向異性濕法刻蝕，在無所述光刻膠圖案層的區域刻蝕出微米柱狀坑結構陣列；

?將所述鋁基底在酸溶液中進行二次陽極氧化，在微米柱狀坑結構內形成納米孔結構，獲得所述具有微納分級結構的氧化鋁模板；

?將聚合物的單體或預聚物與引發劑混合后，灌注到所述氧化鋁模板上復制其微納分級結構，再根據所述聚合物相應的聚合條件進行原位聚合；

?用腐蝕液除去所述氧化鋁模板和所述鋁基底，得到具有微納分級結構的聚合物材料。

2.如權利要求1所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟①中，所述鋁基底在預氧化之前經過退火處理。

3.如權利要求1所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟⑧中，對所述鋁基底的正面和背面都進行預氧化。

4.如權利要求1所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟①中，先將所述鋁基底放入含有高氯酸和乙醇的電解液中進行電化學拋光，再放入草酸溶液中進行陽極預氧化。

5.如權利要求1所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟①中，還將預氧化的鋁基底浸入過氧化氫中處理。

6.如權利要求1或2所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟③和步驟⑤中的酸溶液為草酸溶液；步驟④中的酸溶液為磷酸和鉻酸的混合溶液。

7.如權利要求1至2任一項所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟⑤中，氧化完成后還用磷酸進行納米孔擴孔。

8.如權利要求1所述的聚合物材料制備方法，其特征在于，步驟⑩的酸溶液為質量濃度不超過12%的磷酸溶液；步驟?中的酸溶液為草酸溶液；步驟?中，氧化完成后還用磷酸進行納米孔擴孔。

9.一種微納分級結構的聚合物材料，其特征在于，是使用如權利要求1至8任一項所述的聚合物材料制備方法制備得到的微納分級結構的聚合物材料。

10.如權利要求9所述的聚合物材料，其特征在于，所述聚合物材料的表面具有陣列化的微米級微突結構，所述微突結構表面密布有納米纖毛。

11.如權利要求9所述的聚合物材料，其特征在于，所述聚合物材料的表面具有陣列化的微米級微柱結構，所述微柱結構表面密布有納米纖毛。