[發(fā)明專利]一種鈦基甲烷化催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010628517.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111686760B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高繼明;王小鵬;沈志杰;蔣彪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東能創(chuàng)科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J37/10;B01J37/16;C07C1/12;C07C9/04
• 代理公司: 北京博海嘉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 16007
• 代理人: 郝彥東

1.一種鈦基甲烷化催化劑的制備方法，所述鈦基甲烷化催化劑基于Ni-Pt/TiO₂復(fù)合金屬、多孔金屬氧化物，其特征在于，包括：二氧化鈦、金屬鎳、金屬Pt，其中，所述二氧化鈦既為載體又為助催化劑，所述金屬鎳為助催化劑，所述金屬Pt為主催化劑，具體制備方法包括如下步驟：

S1：將質(zhì)量比為1/500～1/200的鈦酸四異丙酯、對(duì)苯二甲酸依次溶解在體積比為1/5～1/3的甲醇/DMF的混合液中，并將含有所述鈦酸四異丙酯、對(duì)苯二甲酸的所述甲醇/DMF混合液燒杯置于溫控電磁攪拌儀15℃～30℃下溶解攪拌2～5分鐘后；

S2：將攪拌溶解后的所述甲醇/DMF混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再放入溫控烘箱反應(yīng)，并調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和時(shí)間，所述反應(yīng)溫度為50℃～150℃，所述反應(yīng)時(shí)間為20～72h，反應(yīng)后得到的產(chǎn)物用體積比為1/6～1/4的乙二醇/甲醇混合溶液洗滌，再進(jìn)行烘干處理，得到載體二氧化鈦的前驅(qū)體A；

S3：取m克的所述前驅(qū)體A，溶解到體積比為1/4～1/2的所述甲醇/DMF混合液中，并加入質(zhì)量為m/75～m/25g的氯鉑酸和m/5～m/85g的六水合氯化鎳，并在所述溫控電磁攪拌儀20℃～45℃下溶解攪拌10～25分鐘，再加入m/15～m/5g的硼氫化鈉，該溫度下繼續(xù)攪拌10～25分鐘，得到混合溶液B；

S4：取m/50～m/70g尿素溶解到5～10mL水中，加入到所述混合溶液B中，并放置在所述溫控電磁攪拌儀40℃～70℃下溶解攪拌20～35分鐘，得到溶液C；

S5：將得到的所述溶液C置于所述溫控電磁攪拌儀50℃～100℃下溶解攪拌20～50分鐘，使得固體復(fù)合物完全析出后，得到鈦基Ni-Pt催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，所述六水合氯化鎳是預(yù)先溶解到氯鉑酸溶液中，用膠頭滴管逐滴加入到所述前驅(qū)體A溶液中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈦基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，所述尿素是溶解到30℃～70℃熱水中，攪拌充分溶解得到的尿素水溶液，再使用所述膠頭滴管將所述尿素水溶液逐滴加到所述混合溶液B中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，所述Pt-Ni金屬單質(zhì)分散在所述二氧化鈦的復(fù)合金屬催化劑用于甲烷化反應(yīng)中。