[發明專利]一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010628242.0
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111533896A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 廖國慶
• 申請（專利權）人: 長沙柔織新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/695
• 分類號: C08G63/695;C08G63/08;C08G77/20;C08G77/38;C08G77/398;C08J5/18;C08L67/04
• 代理公司: 長沙正務聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 43252
• 代理人: 鄭雋;吳婷

1.一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備改性四乙烯基四氨基苯基-POSS：以四乙烯基四氨基苯基-POSS為原料，制備經綠原酸、羧基和羥基接枝改性的POSS，即改性四乙烯基四氨基苯基-POSS；

(2)預縮聚：將一部分乳酸置于反應容器中，在90～130℃下反應1.5～2h；

(3)終縮聚：將剩余乳酸和改性四乙烯基四氨基苯基-POSS加入反應容器中，充分混合后，在160～170℃、0.06～0.09MPa下反應1～2h，而后在200～210℃、0.06～0.09MPa下繼續反應2～3h，制得改性聚乳酸；

(4)制備保鮮膜：將改性聚乳酸加入擠出機中，經流延或吹塑成型后，獲得高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜。

2.如權利要求1所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)的具體過程如下：

(1.1)將四乙烯基四氨基苯基-POSS、雙(頻哪醇合)二硼、曙紅Y溶解到四氫呋喃中，向其中滴加亞硝酸叔丁酯，在20～25℃、可見光照射下反應2～3h；

(1.2)加入綠原酸和對苯甲磺酸，在150～160℃、7～10MPa下回流反應3～4h；

(1.3)通過蒸發除去四氫呋喃后，加入N,N-二甲基甲酰胺與水的混合液、四(三苯基膦)鈀、磷酸鉀和對碘苯胺，在20～25℃下反應4～5h；反應結束后，用乙酸乙酯進行萃取，萃取液用氯化鈉溶液洗滌后，用無水硫酸鈉干燥，再通過柱色譜法純化；

(1.4)將2-噁丙環乙酸乙酯和陽離子樹脂分散到水中，在60～70℃下反應3～4h；反應結束后，過濾去除陽離子樹脂，將濾液進行蒸餾，分離出2-噁丙環乙酸；

(1.5)將步驟(1.3)的產物溶于四氫呋喃中，加入步驟(1.4)獲得的2-噁丙環乙酸后，在60～70℃下反應2～3h，獲得改性四乙烯基四氨基苯基-POSS。

3.如權利要求2所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1.1)中，雙(頻哪醇合)二硼與四乙烯基四氨基苯基-POSS的質量比為1:1～1.4。

4.如權利要求2所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1.1)中，亞硝酸叔丁酯與四乙烯基四氨基苯基-POSS的質量比為1:1.1～1.6。

5.如權利要求2所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1.3)中的對碘苯胺與步驟(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的質量比為1:0.5～1。

6.如權利要求2所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1.2)中的綠原酸與步驟(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的質量比為1:3～3.5。

7.如權利要求2所述的一種高耐熱性可生物降解改性聚乳酸保鮮膜的制備方法，其特征在于，步驟(1.5)中的2-噁丙環乙酸與步驟(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的質量比為1:2.3～3.3。