[發明專利]一種分離提取高純度蘋果酸的方法有效
| 申請號: | 202010626544.4 | 申請日: | 2020-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN111732506B | 公開(公告)日: | 2022-07-12 |
| 發明(設計)人: | 潘聲龍;胡富貴;張淵;紀傳俠 | 申請(專利權)人: | 安徽豐原發酵技術工程研究有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/41 | 分類號: | C07C51/41;C07C51/02;C07C51/43;C07C59/245 |
| 代理公司: | 北京睿陽聯合知識產權代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奧博;張穎 |
| 地址: | 233000 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分離 提取 純度 蘋果酸 方法 | ||
1.一種分離提取高純度蘋果酸的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)以發酵法或酶轉化法生產蘋果酸所得的含有蘋果酸鈣的發酵液為原料,固液分離,收集固體;
(2)將步驟(1)所得固體與水混合,酸解使蘋果酸鈣轉化為蘋果酸氫鈣,過濾,收集濾液;將所述濾液中所含的蘋果酸氫鈣結晶,收集晶體;
(3)將步驟(2)所得晶體與水混合,酸解使蘋果酸氫鈣全部轉化為蘋果酸,固液分離,收集蘋果酸酸解液。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述發酵液中還含有丁二酸鈣和富馬酸鈣。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述固液分離的溫度為10~100℃。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述固液分離的溫度為60~90℃。
5.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述固液分離的溫度為70~80℃。
6.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的pH值為1.5~4.5。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的pH值為2.0~4.0。
8.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的pH值為2.5~3.0。
9.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的溫度為10~100℃。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的溫度為50~90℃。
11.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解的溫度為75~85℃。
12.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述酸解具體為:加入硫酸至漿液pH 值為2.9~3.0,在溫度75~85℃的條件下酸解。
13.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述結晶為降溫結晶和/或濃縮結晶。
14.根據權利要求13所述的方法,其特征在于,所述降溫結晶的溫度為10~15℃。
15.根據權利要求13所述的方法,其特征在于,所述濃縮結晶將溶液濃縮至原質量的30~40%。
16.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述酸解為:加硫酸至漿液pH為1.5~2.2,在溫度為20~100℃的條件下酸解,至反應終點。
17.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)以發酵法或酶轉化法生產蘋果酸所得的含有蘋果酸鈣的發酵液為原料,加熱至70~80℃,離心分離,收集固體;
(2)將步驟(1)所得固體與水混合調漿,加入硫酸至漿液pH 值為2.9~3.0,在溫度75~85℃的條件下酸解,趁熱過濾,收集濾液;對所述濾液進行濃縮和/或降溫結晶,過濾,收集晶體;
(3)將步驟(2)所得晶體與水混合調漿,加入硫酸進行酸解,使蘋果酸氫鈣全部轉化為蘋果酸,過濾,收集蘋果酸酸解液。
18.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,對所述蘋果酸酸解液進行脫色、離子交換樹脂處理,再濃縮、結晶、分離、烘干,得高純度蘋果酸晶體。
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