[發明專利]一種木質素基絮凝劑

有效

• 申請號: 202010626402.8
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN113880205B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 白富棟;張琰;周鑫;張雷;張通;白毓黎;彭紹忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F103/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種木質素基絮凝劑，其特征在于，其是具有結構通式Ⅰ結構的化合物：

Ⅰ

其中，R1和R2分別獨立地選自H、OH和OCH₃中的一種；Lignin表示木質素或其衍生物。

2.根據權利要求1所述的木質素基絮凝劑，其特征在于，所述木質素或其衍生物選自酶解木質素、堿木質素或木質素磺酸鹽中的一種。

3.權利要求1或2所述的木質素基絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）木質素的活化：將木質素或其衍生物在堿性條件下溶于水形成溶液，加入Fe(OH)₃和H₂O₂溶液，使其反應，將反應液離心，向得到的液體中加入無水乙醇將活化木質素析出，離心后干燥，得到活化木質素；

（2）磷酸化木質素的制備：將（1）得到的活化木質素溶于水，加入亞磷酸，惰性氣氛下反應，反應后向反應液中加入無水乙醇使磷酸化木質素析出，干燥，得到磷酸化木質素；

（3）季銨鹽中間體的合成：向異喹啉中加入濃鹽酸，密閉條件下再向其中加入環氧氯丙烷，反應，調節pH為9~10，繼續反應，得到季銨鹽中間體溶液；

（4）磷酸木質素季銨鹽的制備：將（2）得到的磷酸化木質素溶于水形成溶液，惰性氣氛保護下加入過硫酸鹽水溶液和（3）得到的季銨鹽中間體溶液；調節pH為11~13，反應，得到磷酸木質素季銨鹽；

（5）Pluronic交聯磷酸木質素季銨鹽的制備：Pluronic溶解于四氫呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再加入二異氰酸酯和異辛酸亞錫，惰性氣氛保護下反應，再加入（4）制備的磷酸木質素季銨鹽的水溶液，反應后得棕褐色液態產物，為所述木質素基絮凝劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中木質素或其衍生物是在pH值為8~9時溶于水形成溶液，水的用量為木質素重量的5~20倍；Fe(OH)₃為催化劑，其用量為木質素質量的0.5%~3%；所述H₂O₂溶液的濃度為20~30wt%，H₂O₂溶液加入量為木質素質量的1.1~1.4倍。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中反應在溫度50℃~70℃下進行40min~80min。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中亞磷酸的加入量為活化木質素質量的1.3-1.8倍。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中活化木質素和亞磷酸反應的溫度為95℃~98℃，時間為7h~10h。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中濃鹽酸的加入量為異喹啉質量的1~1.4倍；環氧氯丙烷的加入量為異喹啉質量的1~1.5倍。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的反應在40℃~60℃下進行，環氧氯丙烷采用滴加方式加入，于10min~20min內滴加完畢，并繼續反應1h~2h。

10.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述調節pH為9~10用氫氧化鈉溶液調節，繼續反應的時間為2h~4h。

11.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中過硫酸鹽選自過硫酸鉀、過硫酸銨和過硫酸鈉中的至少一種；其加入量按重量計為磷酸化木質素水溶液的0.2-0.8%。

12.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中季銨鹽中間體的加入量為磷酸化木質素的1~4倍。