[發(fā)明專利]一種磺胺二甲氧嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010626017.3
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111551602A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉本志;金建祥;曹燕;馬玉榮
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;C08G73/06;C08J9/26;C25B3/00;C08L79/04
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一種磺胺二甲氧嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，是以處理過的玻碳電極作為基底，采用石墨烯修飾玻碳電極，在亞甲基藍(lán)和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸鹽緩沖溶液中電聚合形成分子印跡聚合物制得，并用乙醇/乙酸溶液去除模板，得到對磺胺二甲氧嘧啶選擇性響應(yīng)的分子印跡電化學(xué)傳感器。這種方法制備出的分子印跡電化學(xué)傳感器對磺胺二甲氧嘧啶的檢出限為2.8×10^?7 mol/L，線性范圍為6×10^?7mol/L?9×10^?6 mol/L。本發(fā)明中提供的方法制備出的分子印跡電化學(xué)傳感器具有良好的穩(wěn)定性和選擇性，而且制備方法簡單實用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是電化學(xué)傳感器領(lǐng)域，具體涉及的是磺胺二甲氧嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

磺胺二甲氧嘧啶是一種人工合成的廣譜抗菌藥，結(jié)構(gòu)上類似對氨基苯甲酸。磺胺二甲氧嘧啶可與對氨基苯甲酸競爭性作用于細(xì)菌體內(nèi)的二氫葉酸合成酶, 從而阻止以對氨基苯甲酸為原料合成細(xì)菌所需的四氫葉酸, 進(jìn)而抑制細(xì)菌蛋白質(zhì)的合成達(dá)到抑菌效果。該藥物對細(xì)菌抑制效果明顯、性質(zhì)穩(wěn)定、價格便宜，被廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)和水產(chǎn)品養(yǎng)殖業(yè)中。但是其濫用和誤用現(xiàn)象十分嚴(yán)重，已造成環(huán)境中水體及土壤的污染。

用于磺胺二甲氧嘧啶檢測的方法主要有色譜分析、質(zhì)譜、免疫測定等。這些方法具有很高的精確度和靈敏度，可以根據(jù)所測對象的性質(zhì)選擇某一種方法進(jìn)行測量。但是它們都不同程度存在著操作復(fù)雜、費時費力、成本高等缺點。例如，色譜法和質(zhì)譜法存在著前處理繁瑣、耗時長、試劑用量大等問題；酶免疫檢測技術(shù)需要特制的進(jìn)口試劑盒，并且生物酶的獲取困難、成本較高，實驗條件也較為苛刻等。研究快速、便捷、低成本的磺胺二甲氧嘧啶檢測方法具有重要意義。

分子印跡技術(shù)是一種制備對模板分子具有識別性能的聚合物的技術(shù)。分子印跡聚合物（MIPs）對模板分子的識別具有特異識別性、構(gòu)效預(yù)定性和廣泛實用性等特點。分子印跡聚合物具有化學(xué)穩(wěn)定性好、選擇性高和容易制備等特點。分子印跡電化學(xué)傳感器就是將電化學(xué)傳感器檢測快速、操作簡單的優(yōu)勢與分子印跡技術(shù)相結(jié)合，可用于對磺胺二甲氧嘧啶的選擇性檢測。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種磺胺二甲氧嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器簡易的制備方法，這種方法可用于解決分子印跡電化學(xué)傳感器的制備過程復(fù)雜，穩(wěn)定性差等問題。

技術(shù)方案：本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

這種磺胺二甲氧嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法是以處理過的玻碳電極作為基底，采用石墨烯修飾玻碳電極，亞甲基藍(lán)和磺胺二甲氧嘧啶的磷酸鹽緩沖溶液作為電解質(zhì)，利用循環(huán)伏安法聚合形成分子印跡聚合物制得，這種方法制備出的分子印跡電化學(xué)傳感器對磺胺二甲氧嘧啶的檢出限為2.8×10^-7 mol/L，線性范圍為6×10^-7mol/L-9×10^-6 mol/L，具體制備方法包括以下步驟：

步驟一：將玻碳電極依次用0.5μm和0.05 μm Al₂O₃粉在麂皮上拋光后，于乙醇和去離子水中分別超聲洗滌數(shù)分鐘。然后將電極在K₃Fe(CN)₆中掃描，得到可逆的循環(huán)伏安峰（峰電流比為1:1，峰電位差小于70 mV），證明電極處理好。

步驟二：將石墨烯分散到混酸溶液（HNO₃ : H₂SO₄=1:3）中回流完成對石墨烯表面的羧基化修飾；然后，過濾、洗滌、烘干；將獲得的產(chǎn)物超聲分散得到懸浮液；取5μL-15μL懸浮液滴涂到處理好的玻碳電極表面，形成均勻分散層，自然晾干，得到石墨烯修飾電極。

步驟三：將亞甲基藍(lán)和磺胺二甲氧嘧啶溶解在磷酸鹽緩沖溶液中，混合均勻，亞甲基藍(lán)和磺胺二甲氧嘧啶的摩爾比為1:1-6:1。