[發明專利]一種超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統與方法

有效

• 申請號: 202010626012.0
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111774580B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 王樹眾;張寶權;徐甜甜;王玉珍;楊健喬
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統，其特征在于，包括：

產物分離-清洗模塊，實現超臨界水熱合成產物的三相分離和固相清洗，包括三相分離器(1)，三相分離器(1)的固液相出口接第一離心分離裝置(2)，第一離心分離裝置(2)的固相出口接真空手套箱(7)，真空手套箱(7)的出口分為三路，第一路接第一緩沖清洗罐(3)，第二路接第二緩沖清洗罐(4)，第一緩沖清洗罐(3)和第二緩沖清洗罐(4)的出口均連接第二離心分離裝置(8)，第二離心分離裝置(8)的固相出口接真空手套箱(7)；

產物包覆-干燥處理模塊，實現產物的包覆和干燥處理，包括包覆處理罐(9)，包覆處理罐(9)的固相入口連接真空手套箱(7)出口的第三路，包覆處理罐(9)的液相入口接包覆劑溶液調配罐(10)的出口，包覆處理罐(9)的出口接第三離心分離裝置(11)，第三離心分離裝置(11)的液相出口接包覆劑溶液調配罐(10)的入口，固相出口接干燥裝置(14)；

氣相產物回收模塊，回收氣相產物，包括連接三相分離器(1)氣相出口的變壓吸附裝置(12)以及與變壓吸附裝置(12)連接的氣瓶(13)。

2.根據權利要求1所述超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統，其特征在于，所述產物分離-清洗模塊還包括清洗液儲罐(5)，清洗液儲罐(5)的出口分為三路，分別連接第一緩沖清洗罐(3)、第二緩沖清洗罐(4)和真空手套箱(7)。

3.根據權利要求1所述超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統，其特征在于，所述產物包覆-干燥處理模塊還包括包覆劑溶劑儲罐(6)，包覆劑溶劑儲罐(6)的出口接包覆劑溶液調配罐(10)，所述干燥裝置(14)的氣相出口接冷凝器(15)，冷凝器(15)的液相出口接包覆劑溶劑儲罐(6)。

4.根據權利要求1所述超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統，其特征在于，所述第一緩沖清洗罐(3)和第二緩沖清洗罐(4)并聯設置，交替攪拌、排料，保持第二離心分離裝置(8)入口流量穩定。

5.根據權利要求1所述超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統，其特征在于，所述包覆處理罐(9)、包覆劑溶液調配罐(10)中均設置有攪拌裝置。

6.根據權利要求1所述超臨界水熱合成制備納米材料的連續式后處理系統的連續式后處理方法，其特征在于，包括：

產物分離-清洗流程，超臨界水熱合成產物在三相分離器(1)中進行分離，固液相產物經過3次分離與2次清洗：第一次分離在第一離心分離裝置(2)中進行，第一次分離產物從真空手套箱(7)轉鼓中取出后進入第一緩沖清洗罐(3)，與清洗液攪拌進行第一次清洗，之后進入第二離心分離裝置(8)進行第二次分離，分離產物再次進入真空手套箱(7)；第二次分離產物從真空手套箱(7)轉鼓中取出后進入第二緩沖清洗罐(4)，與清洗液攪拌進行第二次清洗，之后進入第二離心分離裝置(8)進行第三次分離，最后從轉鼓中取出進入產物包覆-干燥處理流程；

產物包覆-干燥處理流程，經過3次分離與2次清洗得到的納米粉體產物在包覆處理罐(9)中實現包覆，包覆劑溶液在包覆劑溶液調配罐(10)中實現濃度可調的調配，第三離心分離裝置(11)離心分離后剩余包覆劑溶液重新回到包覆劑溶液調配罐(10)中，而離心分離所得納米產物經由干燥裝置(14)實現干燥，并通過包覆劑溶劑冷凝器(15)實現包覆劑溶劑的回收，所述納米產物包括金屬及金屬氧化物納米顆粒、磷酸鐵鋰，所述清洗液為去離子水或乙醇，所述包覆劑為抗氧化包覆劑或導電包覆劑；

氣相產物回收流程，三相分離器(1)分離得到的氣體經由變壓吸附裝置(12)獲得指定氣體，并儲存于氣瓶(13)中。