[發明專利]一種快速測定工業硫酸中亞硫酸根含量的方法

在審

• 申請號: 202010625160.0
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111879891A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 鄭鳳;余衛華;周鄭;李杰;于錄軍;張穗忠;盧文琪;潘菁
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 張曉冬

本發明特別涉及一種快速測定工業硫酸中亞硫酸根含量的方法，屬于化學分析檢測技術領域，該方法包括：取質量為m的工業硫酸樣品，配制得到待測溶液；采用封閉滴定裝置，對所述待測溶液進行滴定，獲得滴定終點時消耗的標準滴定溶液的體積V；設定空白試驗組，獲得滴定終點時消耗的標準滴定溶液的體積V₀；根據m、V和V₀，獲得工業硫酸中亞硫酸根含量；所述封閉滴定裝置包括：錐形瓶、膠皮塞、玻璃導氣管、滴定管和磁力攪拌器，所述膠皮塞緊塞于所述錐形瓶瓶口；所述玻璃導氣管和所述滴定管分別貫穿所述膠皮塞使一端伸入所述錐形瓶中，分別用于錐形瓶的通氮排氧和溶液滴定；所述磁力攪拌器位于所述錐形瓶瓶底，用于攪拌所述錐形瓶中溶液。

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，特別涉及一種快速測定工業硫酸中亞硫酸根含量的方法。

背景技術

工業硫酸中亞硫酸根含量偏高是導致其色度不合，尤其是硫酸發紅的要因之一。工業硫酸的色度是現行國家標準中一項重要的檢測指標，作為出廠指標之一，該指標不合意味著硫酸無法出廠。常見的色度不合主要是指硫酸出現發紅、發黑或發綠等現象。硫酸發紅是由于亞硫酸根具有還原性，能將溶解于硫酸中的亞硒酸還原為無定性硒，硒呈現猩紅色所引起。因此，通過優化工業硫酸中亞硫酸根的檢測技術，來分析硫酸中亞硫酸根的含量，能控制紅色無定性硒的析出，從而避免硫酸色度不合。

國內外標準和文獻中涉及到工業硫酸中亞硫酸根測定的報道較少，其中三十多年前所提出的日本工業規格JIS K 1322-1980和參照此目標制修定的國家標準GBT11198.12-1989已廢止，且尚未頒布新的替代標準。其中，GBT 11198.12-1989《工業硫酸二氧化硫含量的測定碘量法》中涉及到工業硫酸中二氧化硫含量的測定。二氧化硫與亞硫酸根的測定有一定聯系。但該方法具有兩大局限性，一是檢測下限高，二是測定精度差，已不能滿足目前的檢測需求。

發明內容

鑒于上述問題，提出了本發明以便提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的快速測定工業硫酸中亞硫酸根含量的方法。

本發明實施例提供一種快速測定工業硫酸中亞硫酸根含量的方法，所述方法包括：

取質量為m的工業硫酸樣品，配制得到待測溶液；

采用封閉滴定裝置，對所述待測溶液進行滴定，獲得滴定終點時消耗的標準滴定溶液的體積V；

設定空白試驗組，獲得滴定終點時消耗的標準滴定溶液的體積V₀；

根據m、V和V₀，獲得工業硫酸中亞硫酸根含量；

所述封閉滴定裝置包括：錐形瓶、膠皮塞、玻璃導氣管、滴定管和磁力攪拌器，所述膠皮塞緊塞于所述錐形瓶瓶口；所述玻璃導氣管和所述滴定管分別貫穿所述膠皮塞使一端伸入所述錐形瓶中，分別用于錐形瓶的通氮排氧和溶液滴定；所述磁力攪拌器位于所述錐形瓶瓶底，用于攪拌所述錐形瓶中溶液。

可選的，所述玻璃導氣管為兩根，其中，一根為進氣管，另一根為出氣管，所述進氣管沒入所述錐形瓶內液體中但不觸碰運轉中的磁力攪拌子，所述出氣管與所述錐形瓶內液體不接觸。

可選的，所述取質量為m的工業硫酸樣品，并配制為待測溶液，包括：

配制亞硫酸鈉標準溶液、碘酸鉀標準滴定溶液和淀粉-碘化鉀指示劑；

向測定容器中加入所述亞硫酸鈉標準溶液進行打底，并加入水進行稀釋，獲得稀釋打底液；

取質量為m的工業硫酸樣品，并在搖晃條件下加入所述工業硫酸樣品，后加入淀粉-碘化鉀指示劑，配制得到待測溶液。

可選的，所述亞硫酸鈉標準溶液質量濃度為1.00mg/mL。

可選的，所述亞硫酸鈉標準溶液的配制方法為：