[發(fā)明專利]一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010625035.X
• 申請(qǐng)日: 2020-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111809388A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪興華;虞茹芳;侯敏;張飛雁;金子敏;唐艷軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/74
• 分類號(hào): D06M11/74;D06M11/49;D06M11/48
• 代理公司: 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11427
• 代理人: 宮建華

1.一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法及其應(yīng)用，包括選擇一種天然鱗片石墨，采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨烯(GO)，其特征在于：按照以下具體步驟制備：

步驟(1)、低溫插層膨化，以形成石墨層間的分離：

A.將20.00～60.00g的濃硫酸和0.30～1.00g硝酸鈉置于開(kāi)口燒杯中，隨后在冰水浴中磁力攪拌10-30min；

B.以0.02～1.0g/min的速率緩緩加入0.5～1.5g的石墨，維持磁力攪拌和冰水浴30～120min；

步驟(2)、常溫插層氧化，以使石墨層間的插層氧化：

C.在步驟(1)中A步所得的石墨混合液中，以0.1～1.00g/min的速率緩慢、勻速地加入3～6g高錳酸鉀粉末，維持磁力攪拌和冰水浴1～10min；

D.將開(kāi)口燒杯移出冰水浴，使反應(yīng)體系因濃硫酸對(duì)石墨的插層氧化放熱而自然升溫至28～38℃，維持磁力攪拌速度400～1200rpm/min，以控制保持該溫度，使溶液顏色漸變?yōu)楹谏新詭ё暇G色，并以所述燒杯壁上的顏色為準(zhǔn)；

E.保持反應(yīng)體系自插層氧化反應(yīng)12～36h，使混合液的顏色變?yōu)樯钭兀?/p>

步驟(3)、高溫水解與還原終止，以制得膨化的氧化石墨：

F.在步驟(2)中E步所得的插層氧化石墨混合液中，以0.2～2.0ml/min的速率勻速加入30～90ml去離子水，維持機(jī)械攪拌速度400～1200rpm/min，以防止劇烈反應(yīng)的升溫與濺射，此反應(yīng)體系自升溫至80～96℃時(shí)，維持自反應(yīng)10～25min，且溫度自維持在該升溫至溫度值左右；

G.向溶液中依次以0.2～2.0ml/min的速率勻速加入50～200ml蒸餾水和10～20ml30％雙氧水，去除殘余的高錳酸鉀和二氧化錳并將其還原成可溶解的硫酸錳；

H.將溶液經(jīng)過(guò)靜置1h～6h沉淀后，上層清液為無(wú)色，下層即為黃色的含酸根氧化石墨，再經(jīng)分層提取后，取得插層氧化并膨化的氧化石墨液(含大量錳離子和酸根)；

步驟(4)、GO/MnFe2O4復(fù)合溶液制備：

向步驟(2)中H步所得到的氧化石墨液中滴加適量的鐵鹽溶液，并不斷攪拌，以形成氧化石墨烯/錳鐵氧體(GO/MnFe2O4)溶液；

步驟(5)、RGO/MnFe2O4涂層織物的制備：

選取步驟(4)所得的氧化石墨烯/錳鐵氧體(GO/MnFe2O4)溶液，將織物放入溶液中進(jìn)行多次浸漬，且在浸漬過(guò)程中，先后向溶液中滴加適量氨水和水合肼液體，使得溶液中的氧化石墨烯/錳鐵氧體(GO/MnFe2O4)還原形成石墨烯/錳鐵氧體(RGO/MnFe2O4)，并浸漬在織物上，最后取出烘干，即可得到石墨烯@錳鐵氧體(RGO@MnFe2O4)涂層織物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中A步所采用的濃硫酸濃度為98％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中G步的操作過(guò)程中，在加入雙氧水后，觀察溶液顏色，當(dāng)氧化石墨溶液變成亮黃色，說(shuō)明該氧化產(chǎn)物的碳氧比已達(dá)2.1～2.7，即可進(jìn)行后續(xù)操作。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中H步的操作中，將溶液置于分液漏斗中靜置，并直接使用分液漏斗進(jìn)行分離提取。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，每次浸漬完GO/MnFe2O4溶液后的織物均撈出烘干處理，并稱量并記錄布樣的重量變化。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的應(yīng)用，其特征在于：測(cè)試研究織物導(dǎo)電、熱學(xué)(紅外成像)、接觸角、紅外光譜等結(jié)構(gòu)性能及其應(yīng)用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯錳鐵氧體涂層織物的應(yīng)用，其特征在于：在已制備好的GO/MnFe2O4溶液中，通過(guò)加堿還原，并經(jīng)磁吸分離制得RGO/MnFe2O4粉末，對(duì)其性能進(jìn)行表征以應(yīng)用研究。