[發(fā)明專利]磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010624197.1 | 申請日： | 2020-07-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111740113B | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顏果春;王接喜;李新海;席昭;王志興;郭華軍;胡啟陽;彭文杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/62 | 分類號(hào)： | H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長沙軒榮專利代理有限公司 43235 | 代理人： | 李喆 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷酸 納米 復(fù)合 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：利用鐵基催化劑，以含碳?xì)怏w為原料，在預(yù)定溫度的保護(hù)氣氛中利用化學(xué)氣相沉積法制備催化劑/碳納米管復(fù)合材料；
所述鐵基催化劑中鐵的含量為50 wt%～100 wt%，所述鐵基催化劑中其他元素M為Ni、Co、Mn、Mg、Al、Ti、Zr或W中的一種或多種；
步驟二：將催化劑/碳納米管復(fù)合材料與酸性溶液進(jìn)行混合，加入預(yù)定量的磷源、鐵源及雙氧水，得到混合溶液，攪拌并反應(yīng)預(yù)定時(shí)間后，用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值得到沉淀，經(jīng)過多次過濾、洗滌，烘干后在保護(hù)性氣氛中進(jìn)行高溫煅燒得到前驅(qū)體/碳納米管復(fù)合材料；
步驟三：將前驅(qū)體/碳納米管復(fù)合材料與預(yù)定量鋰源混合，以水或乙醇為分散劑進(jìn)行球磨，將所得漿料進(jìn)行噴霧干燥后得到混合材料；
步驟四：將混合材料在保護(hù)性氣氛中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)得到磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述鐵基催化劑的粒徑為10 nmd100000 nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述含碳?xì)怏w為甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、天然氣或石油液化氣中的一種或幾種；步驟一中反應(yīng)溫度為500 ℃～1000 ℃；所述保護(hù)氣氛為氬氣或氮?dú)猓瑲怏w流量為10 sccm～1000 sccm；所述含碳?xì)怏w的流量為10 sccm～500 sccm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述酸性溶液為磷酸、硫酸、鹽酸或硝酸中的一種；所述鐵基催化劑與酸性溶液的摩爾比為1：1～5；所述酸性溶液與鐵基催化劑/碳納米管復(fù)合材料的液固比為5 ml/g～50 ml/g；所述鐵基催化劑FexM1-x和P的摩爾比為1：0.95~1.05。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述鐵源為二價(jià)或三價(jià)鐵的磷酸鹽、醋酸鹽、氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽或氧化物中的一種或幾種；所述磷源為磷酸、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸銨或磷酸二氫鋰中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氨水；調(diào)節(jié)后的pH值為0.5~3.0；高溫煅燒的溫度為200 ℃~600 ℃，高溫煅燒的時(shí)間為0.5 h~15 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述前驅(qū)體的化學(xué)式為(FexM1-x)yPO4，其中0＜x≤0.5，2/3≤y≤1.05，M為Mn、Mg、Al或Ti中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰或磷酸二氫鋰中的一種或幾種；Li與步驟一中鐵基催化劑的摩爾比為0.95~1.05:1；所述球磨的時(shí)間為0.5 h～10 h；所述球磨的轉(zhuǎn)速為200 r/min～2000 r/min；所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃～220 ℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述保護(hù)氣氛為氬氣或氮?dú)猓桓邷責(zé)Y(jié)時(shí)焙燒溫度為600 ℃～1000 ℃，焙燒時(shí)間為5 h～20 h；所述磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料中碳納米管含量為1wt%～30 wt %。
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