[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010624186.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111740112B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王接喜;顏果春;李新海;席昭;王志興;郭華軍;胡啟陽(yáng);彭文杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/62 | 分類號(hào)： | H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙軒榮專利代理有限公司 43235 | 代理人： | 李喆 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 納米 復(fù)合 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，采用化學(xué)氣相沉積法將鐵基催化劑和氣相碳源制備成鐵基催化劑/碳納米管復(fù)合材料；
其中，所述步驟一中鐵基催化劑中鐵的含量為50～100 wt%，其它為摻雜元素，所述摻雜元素為Ni、Co、Mn、Mg、Al、Ti、Cr、Zr或W中的一種或幾種；所述鐵基催化劑的粒徑為10～10000 nm；所述鐵基催化劑為分析純級(jí)、工業(yè)級(jí)或其它含鐵的廢料中的一種或幾種；
步驟二，采用化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)處理步驟一所得的鐵基催化劑/碳納米管復(fù)合材料，在反應(yīng)過程中補(bǔ)充鐵源、磷源、鋰源和摻雜元素中的一種或多種，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體/碳納米管復(fù)合材料；所述化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)為常壓氧化浸出、加壓氧化浸出和控制電解法中的一種或幾種；
步驟三，向步驟二所得磷酸鐵鋰前驅(qū)體/碳納米管復(fù)合材料中加入鋰源和磷源，混合均勻得到混合物；
步驟四，在保護(hù)性氣氛中，將步驟三所得混合物進(jìn)行高溫固相燒結(jié)，隨爐自然冷卻至室溫后，得到磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中碳源為甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、環(huán)己烷、聚乙烯或聚乙烯醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中化學(xué)氣相沉積法制備鐵基催化劑/碳納米管的復(fù)合物過程中的氣相碳源流量為10～500sccm，采用氮?dú)饣驓鍤庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，保護(hù)氣氣體流量為100～1000sccm，化學(xué)氣相沉積反應(yīng)溫度為500~1200℃，反應(yīng)時(shí)間為1-10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述鐵源為二價(jià)或三價(jià)鐵的硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽和氧化物中的一種或幾種；所述磷源為磷酸、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鋰和磷酸二氫鋰中的一種或幾種；所述鋰源為碳酸鋰、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰和乙酸鋰中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中磷酸鐵鋰前驅(qū)體的化學(xué)式為(FexM1-x)yPO4或(FexM1-x)zO，其中0x≤0.5，2/3≤y≤1，0z≤1.5，M為Ni、Co、Mn、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Cr、Zr、W、Nb、Sn和Mo中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三所得混合物中鋰、鐵和摻雜元素、磷的摩爾比為L(zhǎng)i：(Fe+M)：P=0.95～1.10：0.95～1.05：0.95～1.05；所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、草酸鋰或磷酸二氫鋰中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中高溫固相燒結(jié)的溫度為500～900℃，時(shí)間為2～20h；所述保護(hù)性氣氛為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中磷酸鐵鋰/碳納米管復(fù)合正極材料中碳納米管的含量為0.1～25wt%，磷酸鐵鋰的含量為75～99.9wt%。
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