[發明專利]一種球形鋰鑭鋯氧粉體材料及其制備的復合固態電解質

有效

• 申請號: 202010624173.6
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111732432B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 林德寶;李智;田琰;彭沖;劉歡;宋錫濱
• 申請（專利權）人: 上海國瓷新材料技術有限公司
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/638;H01M10/056;H01M10/0562;H01M10/058
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 江莉莉

1.一種用于制備高填充量復合固態電解質材料的球形鋰鑭鋯氧粉體材料，其特征在于，所述球形鋰鑭鋯氧粉體材料的制備原料包括形成Li₇La₃Zr₂O₁₂基體陶瓷的原料，以及含摻雜元素的化合物；

所述摻雜元素包括鋁、釔、鈮、鉬、銻、鉭、鎢中的至少一種；

所述含摻雜元素的化合物的含量占所述基體陶瓷量的1.0-2.0wt％；

所述球形鋰鑭鋯氧粉體材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)按照所述Li₇La₃Zr₂O₁₂基體陶瓷中各元素的化學計量比，取選定摩爾比的鋰源材料、鑭源材料和鋯源材料混勻，并取選定量的所述含摻雜元素的化合物混合，加入球磨介質混勻，依次進行球磨分散處理和篩分處理，得到前驅體混合物；并將所述前驅體混合物進行煅燒處理，得到非球形鋰鑭鋯氧粉體；

(2)依次向所述非球形鋰鑭鋯氧粉體中加入溶劑、分散劑和球磨介質，混勻后依次進行球磨分散處理和過篩處理，得到非球形鋰鑭鋯氧漿料；

(3)將所述非球形鋰鑭鋯氧漿料進行噴霧造粒處理，得到球形鋰鑭鋯氧粉體前驅體；并將所述球形鋰鑭鋯氧粉體前驅體進行排膠后處理，即得所需球形鋰鑭鋯氧粉體材料；

所述步驟(2)中：

所述溶劑包括去離子水，所述非球形鋰鑭鋯氧粉體與所述溶劑的質量比為1：2-3；

所述分散劑包括水性分散劑，所述非球形鋰鑭鋯氧粉體與所述分散劑的質量比為100：0.2-1；

所述球磨介質包括氧化鋯球，所述非球形鋰鑭鋯氧粉體與所述球磨介質的質量比為1：4.5-5.5；

所述球磨分散步驟的工藝條件為300-600r/min下處理12-18h；

所述篩分步驟為過200-300目篩；

所述步驟(3)中：

所述噴霧造粒步驟的工藝條件為：控制進口溫度180-200℃，出口溫度95-105℃，轉速10000-15000r/min；

所述排膠后處理步驟為600-750℃進行煅燒2-4h。

2.一種制備權利要求1所述球形鋰鑭鋯氧粉體材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按照所述Li₇La₃Zr₂O₁₂基體陶瓷中各元素的化學計量比，取選定摩爾比的鋰源材料、鑭源材料和鋯源材料混勻，并取選定量的所述含摻雜元素的化合物混合，加入球磨介質混勻，依次進行球磨分散處理和篩分處理，得到前驅體混合物；并將所述前驅體混合物進行煅燒處理，得到非球形鋰鑭鋯氧粉體；

(2)依次向所述非球形鋰鑭鋯氧粉體中加入溶劑、分散劑和球磨介質，混勻后依次進行球磨分散處理和過篩處理，得到非球形鋰鑭鋯氧漿料；

(3)將所述非球形鋰鑭鋯氧漿料進行噴霧造粒處理，得到球形鋰鑭鋯氧粉體前驅體；并將所述球形鋰鑭鋯氧粉體前驅體進行排膠后處理，即得所需球形鋰鑭鋯氧粉體材料。

3.根據權利要求2所述球形鋰鑭鋯氧粉體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中：

所述球磨介質包括氧化鋯球，所述基體陶瓷與所述球磨介質的質量比為1：1.5-3；

所述球磨分散步驟的工藝條件為300-600r/min下進行處理6-8h；

所述篩分步驟為過100-200目篩；

所述煅燒步驟溫度為950-1050℃，煅燒12-18h。

4.根據權利要求2或3所述球形鋰鑭鋯氧粉體材料的制備方法，其特征在于：

所述鋰源材料包括碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰中的至少一種；

所述鑭源材料包括氧化鑭、氫氧化鑭、硝酸鑭中的至少一種；

所述鋯源包括氧化鋯。

5.一種復合固態電解質，其特征在于，包括如下重量份的組分：

權利要求1所述球形鋰鑭鋯氧粉體 40-70重量份；

聚合物電解質 30-60重量份；

鋰鹽 2-4重量份。