[發明專利]硫鉬鋅/碳納米片結構復合材料及其制備方法與作為負極材料的應用

有效

• 申請號: 202010623561.2
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111725501B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 李博;陶緒堂;張夢起;莊吉;趙相炎
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李健康

1.一種硫鉬鋅/碳納米片結構復合材料在制備鋰離子電池負極材料中的應用，其特征在于：

所述硫鉬鋅/碳（ZnMoS4/C）納米片結構復合材料顆粒呈現均勻的納米片形貌，納米片厚度為2～30納米，分散性好；該復合材料中鋅:硫:鉬的原子比為1:4:1；當所述復合材料中碳含量為18.07%時，具有最高的放電比容量和充電比容量，在電流密度100 mA g-1時，經過50次循環充放電后，其可逆容量為1075mAh g-1；其首次放電比容量為1696.3 mAh g-1，首次充電比容量為1037.5 mAh g-1，所對應的首次庫倫效率61.16%；在100、200、400、800和1600 mA g-1電流密度下，所對應的平均儲鋰容量分別為967.8、818.4、723.1、645.5和562.9 mAh g-1；當電流密度回到100 mA g-1時，其儲鋰容量可逆快速恢復到927.9 mAh g-1；其在1500 mA g-1的大電流密度條件下，經過500圈循環充放電后，儲鋰容量為640.2 mAhg-1；

所述硫鉬鋅/碳（ZnMoS4/C）納米片結構復合材料由如下方法制得：

(1) 反應物料準備：

反應物料選二水合醋酸鋅、硫代乙酰胺和四水合鉬酸銨并按照所含有元素鋅:鉬:硫摩爾比1:1:5的比例稱取，葡萄糖按照三種反應物料二水合醋酸鋅、硫代乙酰胺和四水合鉬酸銨的總質量的97.19%的用量范圍稱取；

(2) 分散物料：將步驟(1)的反應物料按照組分順序先后分散于超純水中，并使超純水的量是反應物料體積量的70～100倍，形成均勻透明的溶液；

(3) 恒溫反應：將步驟(2)得到的均勻透明溶液放入高溫高壓反應容器中，密閉后將反應容器置于加熱設備中加熱至380攝氏度，容器內壓力為24MPa，恒溫反應2小時，此時反應體系的技術特征為高溫高壓超臨界水反應體系；其中，所述加熱設備是指有精確控制溫度裝置的管式爐；

(4) 冷卻：恒溫反應后，將反應容器內溫度冷卻至20攝氏度，容器內壓力降至常壓；

(5) 洗滌：采用孔徑為0.45納米的過濾器濾膜將反應容器內的固體和液體分離，以超純水、乙醇或丙酮洗滌所得固體沉淀至少3次，或者洗滌到洗滌后的液體pH=7為止；

(6) 烘干：將步驟(5)洗滌后的固體沉淀用烘箱烘干，烘干溫度是60攝氏度；

(7) 煅燒：干燥完成后將獲得的粉末置于有精確控制溫度裝置的管式爐中煅燒，煅燒氣氛為氬氣，煅燒溫度是650攝氏度，煅燒時間為5小時，產物即為硫鉬鋅/碳（ZnMoS4/C）納米片結構復合材料。