[發(fā)明專利]一種低共熔溶劑法超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010623162.6
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111718799A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳長鍇;蔣志國
• 申請（專利權(quán)）人: 三沙南海美源島生物科技有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 海口興南知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)有限公司 46002
• 代理人: 戴巨龍;林尤懷

本發(fā)明公開了一種低共熔溶劑法超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法，按一定摩爾配比的氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD組成低共熔溶劑DES，使用低共熔溶劑DES，通過超聲輔助蒸餾提取胡椒葉中的精油；其主要步驟包括：①新鮮胡椒葉清洗、烘干、粉碎；②制備低共熔溶劑DES；③低共熔溶劑DES與胡椒葉粉末進行超聲波輔助處理；④提取胡椒葉精油。本發(fā)明的有益效果是：該方法響應面優(yōu)化的最佳提取工藝條件是：以氯化膽堿?尿素低共熔溶劑為最佳提取劑，液料比為14:1(mL/g)、超聲波功率300W、蒸餾時間53min。該提取方法簡單，提高了胡椒葉精油得率；采用氣相色譜?質(zhì)譜法分析精油成分，為精油的提取方法提供一條新思路，同時也拓展了DES的應用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物精油的提取方法，具體地說，涉及一種低共熔溶劑法加超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法。

背景技術(shù)

胡椒(Piper nigrum L.)是胡椒科胡椒屬多年生常綠開花藤本植物，是海南的一項特色農(nóng)產(chǎn)品，占全國胡椒總產(chǎn)量的90％以上。在傳統(tǒng)醫(yī)學領(lǐng)域，胡椒是應用的非常廣泛的藥物。泰國的當?shù)厝嗽谑袌隹梢再徺I胡椒的葉和莖，表明胡椒葉可以用來治療某些疾病。由于精油具有抗氧化、抑菌等活性，可用于食品的保鮮和化妝品工業(yè)中。此外精油的化學成分非常豐富，具有一定的保健功效，如抗炎、活血化瘀等。

目前，對胡椒精油的研究主要集中在胡椒葉和胡椒果上，也有一些機構(gòu)和人員針對胡椒葉提取精油進行了研究和試驗。現(xiàn)在比較常用的方法主要有：一是采用水蒸氣蒸餾法提取胡椒葉精油，其精油得率為1.25％；二是采用溶劑萃取法提取胡椒木葉片精油，其精油得率為0.405％；三是采用超臨界CO₂萃取黑胡椒精油，其精油得率為7.02％；四是采用超聲微波協(xié)同技術(shù)提取白胡椒精油，發(fā)現(xiàn)白胡椒果精油得率相對較高為3.80％。然而水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提法、超臨界CO₂萃取法等傳統(tǒng)方法的加工成本高和提取時間過長，因此，尋找一種成本低、提取時間短、綠色環(huán)保的提取方法很有必要。

Abbott等發(fā)現(xiàn)了一種由一定摩爾比的氫鍵受體(hydrogen bond acceptor，HBA)(如季銨鹽)和氫鍵供體(hydrogen bond donor，HBD)(如羧酸、多元醇)組成的新型、綠色和低熔點的離子溶劑。低共熔溶劑(deep eutectic solvents,DES)具有良好的熱穩(wěn)定性和低揮發(fā)性，特別是具有易降解性、制備簡單、成本廉價等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是為了解決上述技術(shù)問題而設(shè)計的一種低共熔溶劑法超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種低共熔溶劑法超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法，按一定摩爾配比的氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD組成低共熔溶劑DES，使用低共熔溶劑DES，通過超聲波輔助蒸餾提取胡椒葉中的精油；其主要步驟包括：

①新鮮胡椒葉清洗干凈，在40℃-80℃的電熱鼓風干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并過篩成30-80目的胡椒葉粉末，置于干燥器中干燥備用；

②制備低共熔溶劑DES，氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD在70℃-90℃之某一恒定的溫水浴鍋中混合加熱攪拌30-120分鐘，直至形成均勻無色透明的液體低共熔溶劑DES；

③按液料比低共熔溶劑DES與胡椒葉粉末為5:1至25:1(mL/g)之范圍內(nèi)一比值進行混合，加入蒸餾水之后放入超聲波清洗機中處理，使混合物受到超聲波的輻射；

④將步驟低共熔溶劑DES中進行超聲輔助處理后的混合物通過水蒸氣蒸餾提取胡椒葉精油，分液之后加無水硫酸鈉干燥，得到胡椒葉精油。

所述一種低共熔溶劑法超聲輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法，所述氫鍵受體HBA為氯化膽堿。