[發明專利]具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010622725.X
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111933955A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 顧軍;姚睿;朱勇
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 曹玉清

本發明公開了具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法，具體方法為：在冰浴條件下，取適量炭黑加入乙二醇中超聲得均勻炭黑漿料；取氯鉑酸乙二醇溶液和氯化鈷乙二醇溶液，超聲混合均勻得混合液；將混合溶液滴加入炭黑漿料中，超聲混合均勻得前驅液；將氫氧化鈉乙二醇溶液滴加入前驅液中調節PH，向前驅液中加入硼氫化鈉，攪拌3h后，冷卻，再滴加濃鹽酸，將產物用超純水洗滌，干燥后得到具有高電化學活性面積的碳載鉑鈷合金電催化劑。本工藝簡單、原料成本低廉、合成效率高，制得的碳載鉑鈷合金電催化劑顆粒分布均勻且電化學活性比表面積高。

技術領域

本發明屬于工業燃料電池催化劑領域，具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法。

背景技術

質子交換膜燃料電池(PEMFCs)具有運行溫度相對溫和、功率密度很高、室溫下可以快速啟動、出色的動態響應、高度模塊化等特點，展現出十分誘人的應用前景，是目前世界各國及各大汽車廠商在燃料電池技術研究的焦點，也被認為是最具商業化價值的燃料電池。

為了加速兩電極反應使得燃料電池具備可用的放電性能，必須在電極中使用具有一定活性的催化劑。目前將一些廉價金屬(如鐵、鎳、鈷、錫等)或金屬化合物(氧化鈷、二氯化鈷、硝酸鈷等)引入催化劑中形成Pt基的二元合金催化劑中能展現出良好的電催化活性。

傳統的商用催化劑成本較高、合成工藝復雜、催化活性較低等一系列問題，使得燃料電池的商業化運用受到限制。因此，要加快質子交換膜燃料電池(PEMFCs),就必須研制更高活性的電催化劑。

發明內容

針對上述問題，本發明要解決的技術問題是提供具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法。

本發明的具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1、在冰浴條件下，取適量炭黑加入乙二醇中超聲得均勻炭黑漿料；

2、取氯鉑酸乙二醇溶液和氯化鈷乙二醇溶液，超聲混合均勻得混合液；

3、將混合溶液滴加入炭黑漿料中，超聲混合均勻得前驅液；

4、將氫氧化鈉乙二醇溶液滴加入前驅液中調節PH，向前驅液中加入硼氫化鈉，攪拌3h后，冷卻，再滴加濃鹽酸，將產物用超純水洗滌，干燥后得到具有高電化學活性面積的碳載鉑鈷合金電催化劑。

優選地，所述具有高電化學活性面積碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1、在冰浴條件下，取適量炭黑加入乙二醇中超聲1h得均勻炭黑漿料；

2、取氯鉑酸乙二醇溶液和氯化鈷乙二醇溶液，超聲10-15min混合均勻得混合液；

3、將混合溶液滴加入炭黑漿料中，超聲15-20min混合均勻得前驅液；

4、將氫氧化鈉乙二醇溶液滴加入前驅液中調節PH，在90℃溫度下，向前驅液中加入180mg硼氫化鈉，攪拌3h后，冷卻，再滴加0.8ml濃鹽酸，將產物用500ml超純水洗滌4次，在60℃真空烘箱中干燥10h后得到具有高電化學活性面積的碳載鉑鈷合金電催化劑。

優選的，所述的步驟1中氯鉑酸與二氯化鈷的摩爾比為3:1；氯鉑酸為六水合氯鉑酸；二氯化鈷為六水合二氯化鈷；

優選的，所述的步驟3中超聲功率為60W-120W。。

優選的，所述的步驟4中氫氧化鈉乙二醇溶液的氫氧化鈉質量分數為1％。

優選的，所述的步驟4中向前驅液中加入硼氫化鈉時，溫度為90℃，反應時間為3h。

本發明的有益效果：本發明提供的碳載鉑鈷合金電催化劑的制備方法催化劑工藝簡單、原料成本低廉、合成效率高，制得的碳載鉑鈷合金電催化劑顆粒分布均勻且電化學活性比表面積高。