[發(fā)明專利]一種高溫抗氧化柔性導(dǎo)電氧化物陶瓷纖維織物復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010622560.6
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111733595B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫遜;劉海韜;黃文質(zhì)
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D06M11/46;D06M11/38
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 戴燕桃;汪治興

1.一種高溫抗氧化柔性導(dǎo)電氧化物陶瓷纖維織物復(fù)合材料，其特征在于，包括氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材和導(dǎo)電層，所述導(dǎo)電層位于氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材上表面；所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材中，氧化物纖維織物為氧化鋁纖維布、鋁硅酸鹽纖維布或石英纖維布，所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材厚度為0.1~0.4mm，所述導(dǎo)電層是以Ag為導(dǎo)電相、PbO-Na₂O為粘結(jié)相的涂層，導(dǎo)電相的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為90~94%，PbO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5~8%，Na₂O的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1~2%；所述導(dǎo)電層的方阻小于20mΩ/□。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于，所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材下表面設(shè)置有一層所述導(dǎo)電層。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于，所述氧化物纖維織物厚度為0.1~0.4mm。

4.一種如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氧化物纖維織物在600~700℃保溫0.5~1h進(jìn)行脫膠處理；

（2）采用漿料刷涂法制備氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料粗坯，然后進(jìn)行溶膠致密化處理得到氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材；

（3）將導(dǎo)電涂料與稀釋劑混合均勻得到噴涂涂料，通過常壓噴涂工藝將噴涂涂料沉積在步驟（2）的氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材表面，高溫?zé)Y(jié)得到導(dǎo)電層，完成高溫抗氧化柔性導(dǎo)電氧化物陶瓷纖維織物復(fù)合材料制備。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，采用漿料刷涂法制備氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料粗坯的具體步驟為：

A1. 將鋁溶膠和氧化鋁粉按照重量比1：1~1.2進(jìn)行混合，在300~400r/min下球磨2~4h，得到漿料；

A2. 將漿料刷涂在脫膠處理后的氧化物纖維織物表面，刷涂量為1000~1500g/m²，采用鋁板固定進(jìn)行干燥，干燥后脫模，再進(jìn)行燒結(jié)，完成粗坯制備；干燥過程為：1h從室溫升至80~90℃，保溫1~2h，然后2h升溫至180~200℃，保溫1~2h；燒結(jié)過程為：以10~15℃/min升溫速率升至800~900℃保溫30~60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，溶膠致密化處理的具體步驟為：

B1.浸漬：將氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料粗坯進(jìn)行真空浸漬硅溶膠或鋁溶膠，浸漬時間為4~6h；所述硅溶膠或鋁溶膠的固含量大于15wt%，粒徑小于100nm；

B2.干燥：將步驟B1浸漬后的粗坯進(jìn)行干燥，干燥后采用硬毛刷對粗坯兩面進(jìn)行清理；干燥過程為：1h從室溫升至80~100℃，保溫1~2h；然后2h升溫至180~200℃，保溫1~2h；

B3.重復(fù)浸漬-干燥步驟2次，然后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程為：1h升溫至800~900℃，保溫0.5~1h；

B4. 重復(fù)進(jìn)行B3步驟1~2次，得到氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的具體過程為：用600~800目砂紙打磨所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材兩面，用水沖洗、烘干；將所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材在220~260℃預(yù)熱30~60min，采用常壓噴涂將所述噴涂涂料沉積在所述基材上表面上，噴涂遍數(shù)為10~20遍，然后在150~200℃下干燥30~60min，550~800℃下燒結(jié)10~30min，得到導(dǎo)電層；所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材下表面設(shè)置有一層所述導(dǎo)電層時，再采用同樣的預(yù)熱-常壓噴涂-干燥-燒結(jié)工序制備所述氧化物纖維織物增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料基材下表面的導(dǎo)電層。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為石油醚，導(dǎo)電涂料與稀釋劑的質(zhì)量比為1:1~1.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電涂料由以下方法制備而成：將PbO粉末和Na₂O粉末混合均勻后經(jīng)1300～1500℃的溫度熔煉2～4h，得到玻璃熔體，然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷得到玻璃渣，將玻璃渣球磨成玻璃粉后與導(dǎo)電相Ag粉混合均勻，再與有機(jī)載體混合均勻經(jīng)研磨制成導(dǎo)電涂料；所述導(dǎo)電涂料中，Ag粉粒徑為0.1~1μm，有機(jī)載體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～25%，所述有機(jī)載體主要由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80～85%的檸檬酸三丁酯、2～8%的硝酸纖維素和10～15%卵磷脂組成。