[發(fā)明專利]一種具有基于硝基的吸電子基團的化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010622511.2 | 申請日： | 2020-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN111635319B | 公開（公告）日： | 2023-01-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姚闖;楊葉子 | 申請（專利權(quán)）人： | 長江師范學院 |
| 主分類號： | C07C205/45 | 分類號： | C07C205/45;C07C201/12;C07D495/22;C07D495/04;C07D513/22;C07D517/22;H10K85/60;H10K30/30 |
| 代理公司： | 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212 | 代理人： | 李杰;張先蕓 |
| 地址： | 408100 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 基于 硝基 電子 基團 化合物 制備 方法 | ||
1.一種具有基于硝基的吸電子基團的化合物的制備方法，其特征在于，其制備流程為：
其制備方法包括如下步驟：
S1、將1H-茚-1,3(2H)-二酮和二氯甲磺酰氯加入到含有三乙胺的四氫呋喃溶劑中，室溫下攪拌2h后，用二氯甲烷萃取除去溶劑，有機相用無水硫酸鈉干燥，得到的有機層通過柱層析提純得到中間產(chǎn)物C1；其中，1H-茚-1,3(2H)-二酮、二氯甲磺酰氯、三乙胺的摩爾比為1：1～2：2～5，三乙胺與四氫呋喃的配比為1mmol：2～10mL；
S2、將C1加入到含有MeOH和NH3·H2O容器中，攪拌6h后，將得到的產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥，除去有機溶劑，得到的殘留物用中性氧化鋁進行柱層析，用乙醇和乙酸乙酯作為洗脫劑，得到產(chǎn)物C2；其中，所述C1、NH3·H2O和MeOH的摩爾比為1:2～5：500～1000；
S3、將C2放入裝有乙腈的水溶液容器中，依次加入K2CO3和乙二胺四乙酸二鈉，乙腈和30％H2O2水溶液，其中，K2CO3、乙二胺四乙酸二鈉、乙腈和H2O2水溶液的摩爾比為1：0.001～0.005：5～20：5～20；將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時，將生成的混合物用乙酸乙酯進行萃取提取有機層，并用無水硫酸鈉進行干燥，在真空條件下蒸發(fā)除去溶劑，再通過短硅膠塞過濾，最后使用快速柱色譜法純化產(chǎn)物，得到所述的具有基于硝基的吸電子基團的化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有基于硝基的吸電子基團的化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述柱層析以乙酸乙酯和甲醇的混合溶液為洗脫劑，乙酸乙酯和甲醇的體積比為3：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有基于硝基的吸電子基團的化合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述柱層析以乙醇和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑，乙酸乙酯和乙醇的體積比為3：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有基于硝基的吸電子基團的化合物的制備方法，其特征在于，步驟S3中，短硅膠塞內(nèi)的溶液為10％EtOAc的石油醚溶液。
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