[發明專利]納米微孔材料熒光共振能量轉移體系的構建及其應用

有效

• 申請號: 202010622490.4
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111735803B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 楊磊;傅麗君;蔡力鋒
• 申請（專利權）人: 莆田學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/33;G01N21/3577;C09K11/85;C09K11/06;C09K11/02;C09K11/64
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.納米微孔材料熒光共振能量轉移體系的構建方法，其特征在于：所述體系包括能量受體和能量供體，所述能量受體為羅丹明B接枝的改性納米埃洛石熒光材料，所述能量供體為葡萄糖修飾的LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶；所述體系的構建方法如下：

1）制備羅丹明B接枝的改性納米埃洛石熒光材料

1-1）制備KH550改性埃洛石

稱取10 g埃洛石置于燒杯中，量取100 mL 1.4-二氧六環作分散劑使其分散開來，再將溶液轉移至三口燒瓶中充分攪拌均勻，倒入40 mL Na₂CO₃水溶液，將溫度升至90 ℃，繼續不斷攪拌，回流反應2 h，調節反應液pH值為8，然后再加入1 g KH550，繼續攪拌回流反應6 h，反應結束后進行減壓抽濾操作，抽濾過程中依次用水和乙醇溶液進行浸泡洗滌，然后把所得的固體物質干燥，得到KH550改性埃洛石；

1-2）制備酰氯化羅丹明B

1-3）制備KH550-HNTs-g-RhB

將KH550改性埃洛石置于燒杯中，加入水作為分散劑使其分散開，接著往溶液中加入酰氯化羅丹明B，超聲震蕩反應0.5-0. 6h后轉移至燒瓶中，磁力攪拌回流反應24-28h，反應結束后進行減壓抽濾，將所得的固體干燥后得到KH550-HNTs-g-RhB；

所述KH550改性埃洛石與酰氯化羅丹明B的質量比為1:0.08-0.12；

1-4）制備間氨基苯硼酸修飾的KH550-HNTs-g-RhB

稱取KH550-HNTs-g-RhB以及間氨基苯硼酸置于燒杯中，加入乙醇溶解，接著加水稀釋，然后在室溫下攪拌反應24-28h，反應結束后用去離子水定容，得到間氨基苯硼酸修飾的KH550-HNTs-g-RhB；

所述KH550-HNTs-g-RhB與間氨基苯硼酸的摩爾比為1:1；

2）制備葡萄糖修飾的LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶

2-1）合成LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶

2-2）制備葡萄糖修飾的LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶

將LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶置于燒杯中，加入去離子水作分散劑使其溶解，并超聲震蕩1-1.5h，然后加入KH550，繼續超聲溶解，并轉入單口燒瓶中，將溫度調至50-55℃，回流攪拌3-4h，攪拌結束后將溶液離心得到固體，將固體用乙醇溶解，再向其中加入葡萄糖，攪拌均勻后，將混合液轉移到帶聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，放入恒溫干燥箱中，調節溫度為75-80℃，進行加熱反應3.5-4.5h，反應后的產物冷卻后，離心分離收集，然后用乙醇和水各洗滌1次，再次離心分離，最后得到葡萄糖修飾的LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶；

所述LaF₃:Ce³⁺-Eu³⁺納米晶、KH550、葡萄糖的質量比為 0.1:0.08-0.12: 0.13-0.17。

2.根據權利要求1所述的納米微孔材料熒光共振能量轉移體系的構建方法，其特征在于：步驟1-2）中，所述酰氯化羅丹明B的制備方法為：將羅丹明B置于燒杯中，加入1,2-二氯乙烷作溶劑將其溶解，磁力攪拌均勻，并且邊攪邊滴加過量的氯化亞砜溶液，充分反應后，調節反應液溫度至80-85℃，接著再快速攪拌回流22-26，停止回流進行減壓蒸餾，以除去加入的過多氯化亞砜溶液，然后將三口燒瓶中的溶液轉移至燒杯中，干燥，即得酰氯化羅丹明B。