[發明專利]一種釹鐵硼磁鐵的抗氧化處理工藝

有效

• 申請號: 202010622144.6
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111724962B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 鄭孟軍
• 申請（專利權）人: 寧波美固力磁電有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02;B22F1/00;B22F9/02;B22F9/04
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

1.一種釹鐵硼磁鐵的抗氧化處理工藝，其特征在于，所述處理工藝的具體步驟為：

步驟1，先將釹鐵硼材料在氫破碎處理爐中處理，得到粒徑為10～200μm的釹鐵硼顆粒；

步驟2，將所述釹鐵硼顆粒和第一抗氧化劑加入至行星式球磨儀中，再加入無水乙醇進行球磨，球磨結束后干燥處理，得到粒徑為1～5μm的釹鐵硼粗粉；

步驟3，向所述釹鐵硼粗粉中再次加入第一抗氧化劑，混合均勻后，置于氣流粉碎機中處理，粉碎結束后干燥處理，得到粒徑為0.1～0.5μm的釹鐵硼細粉；

步驟4，將第二抗氧化劑加入至丙酮中混合均勻作為噴霧溶劑，將所述釹鐵硼細粉置于噴霧蒸發器中處理，得到釹鐵硼后處理物；

步驟5，將所述釹鐵硼后處理物按照預制形狀進行壓制，得到釹鐵硼磁鐵毛坯；

步驟6，將所述釹鐵硼磁鐵毛坯置于120～280℃下熱處理1～2h，得到抗氧化釹鐵硼磁鐵；

所述步驟2中，第一抗氧化劑為氧化鐵黑酯化物；

所述氧化鐵黑酯化物的制備方法為：

S1.稱取氧化鐵黑粉碎成粒徑為100～200nm，得到氧化鐵黑納米粉；將所述氧化鐵黑納米粉加入至質量濃度為10％的過氧化氫溶液中，超聲分散1～2h，過濾取固體物，用去離子水洗滌三次，減壓干燥處理，得到氧化鐵黑活化處理物；

其中，氧化鐵黑納米粉與過氧化氫溶液的質量比為1:5～10；

S2.將所述氧化鐵黑活化處理物加入至去離子水中，再加入乙二胺四乙酸二鈉，超聲分散1～3h，過濾取固體物，使用去離子水洗滌三次，減壓干燥處理，得到氧化鐵黑改性物；

其中，所述氧化鐵黑活化處理物、乙二胺四乙酸二鈉與去離子水的質量比為1:0.02～0.06:5～8；

S3.稱取山柰素加入至DMF中，攪拌至均勻，得到山柰素溶液；稱取所述氧化鐵黑改性物加入至所述山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷鎢酸水溶液至pH＝2.0～3.0，升溫至90～150℃，加入環己烷，回流反應至不再有水生成，冷卻至室溫，加入N-羥基丁二酰亞胺，攪拌0.2～0.5h，過濾取固體物，得到氧化鐵黑酯化粗產物；

其中，山柰素與DMF的質量比為1:3～6；所述氧化鐵黑改性物、環己烷、N-羥基丁二酰亞胺與所述山柰素溶液的1:0.01～0.02:0.05～0.1:2～5；

S4.將所述氧化鐵黑酯化粗產物使用飽和的碳酸鈉溶液洗滌，直至洗滌液呈中性，再置于減壓裝置中干燥，得到氧化鐵黑酯化物；

所述第二抗氧化劑的制備方法為：

S1.稱取氯化鉭加入至無水乙醇中，置于冰水浴條件下攪拌2～5h，得到氯化鉭前處理液；

其中，氯化鉭與無水乙醇的質量比為1:6～8；

S2.向所述氯化鉭前處理液中滴加質量濃度為10％的的氨水，室溫下攪拌1～2h，升溫至60～80℃水浴條件下繼續攪拌1～2h，冷卻至室溫后，先用無水硫酸鈉除去水分，再旋蒸除去溶劑，得到鉭基化合物；

其中，所述氯化鉭前處理液與氨水的體積比為5～10：1；

S3.將所述鉭基化合物加入至石墨爐中升溫至600～800℃，煅燒3～8h，得到氧化鉭微球；

S4.稱取山柰素衍生物和所述氧化鉭微球加入至DMF中，攪拌至均勻后，加入亞油酸鈉，倒入反應釜中，升溫至60～80℃攪拌反應3～6h，過濾，使用丙酮洗滌三次，減壓干燥，得到第二抗氧化劑；

其中，所述山柰素衍生物、所述氧化鉭微球、亞油酸鈉與DMF的質量比為1:1～2:0.1～0.3:5～10。

2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁鐵的抗氧化處理工藝，其特征在于，所述步驟2中，所述釹鐵硼顆粒、第一抗氧化劑和無水乙醇的質量比為1:0.1～0.5：3～6,行星式球磨儀的轉速為100～200r/min，球磨時間為10～15h。

3.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁鐵的抗氧化處理工藝，其特征在于，所述步驟3中，所述釹鐵硼粗粉與第一抗氧化劑的質量比為1:0.1～0.5。

4.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁鐵的抗氧化處理工藝，其特征在于，所述步驟4中，第二抗氧化劑與丙酮的質量比為1：4～10。