[發明專利]一種杜仲膠的雙相高效率提取方法

在審

• 申請號: 202010621449.5
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111748104A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 樊永明;張繼川
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C08J3/00
• 分類號: C08J3/00;C08L7/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

本發明公開了一種杜仲膠的雙相高效率提取方法，以杜仲葉、杜仲樹皮和杜仲翅果果皮中的任意一種或兩種以上為原料，該方法包含：將原料與質量分數為1～15％的無機化合物水溶液混合，在該混合溶液中加入有機溶劑，形成水相?有機相兩相體系，對兩相體系在50～110℃加熱攪拌；待加熱結束后，收集有機相，將杜仲膠與有機相分離，得到杜仲膠。本發明的方法通過無機化合物水溶液分解原料中細胞壁中的木質素，提高了細胞的通透性，加快細胞內膠類物質的溶出，能夠環保地得到高純度的杜仲膠。

技術領域

本發明涉及一種杜仲膠的提取方法，具體涉及一種杜仲膠的雙相高效率提取方法。

背景技術

杜仲樹葉、皮和種子中均含有杜仲膠，其中杜仲葉(含膠量2％～4％)，杜仲樹皮(含膠量7％～12％)和杜仲籽皮(含膠量12％～18％)。杜仲膠分子結構為反式聚異戊二烯，具有獨特的“橡膠—塑料二重性”，可開發出熱塑性、熱彈性和橡膠彈性三大功能材料，應用前景十分廣闊。杜仲膠的提取過程是產業化利用的主要瓶頸，但提取過程所存在的成本高、效率低、得率低、純度低、原料利用率低、環境污染嚴重等問題嚴重影響了杜仲膠產業的發展。

目前，提取杜仲膠所采用的方法主要有：機械法、堿浸法、溶劑法、微生物法、綜合法等，但提取過程在本質上可分為兩類：

(1)杜仲膠富集法，包括物理機械法、化學法或生物法。這些方法是通過去除原料中雜質來實現杜仲膠的提取。但由于該類方法難以將雜質徹底去除，因此獲得的杜仲膠純度較低，本質上是杜仲膠的富集過程，而且去除雜質的過程中伴隨著相當數量的膠絲損失或環境污染；

(2)有機溶劑提取法。該方法采用有機溶劑將從原料中杜仲膠溶解從而將其分離的提取方法。但由于溶劑的大量消耗，造成成本居高不下并且嚴重污染環境。

有研究者將上述兩類方法相結合依次對原料進行處理，形成了稱為“綜合法”的杜仲膠提取方法，雖然技術上有所改進，但流程變得十分復雜。例如，中國專利CN101157827B提供的一種從杜仲葉和皮中提取上絲杜仲膠的方法，先將杜仲葉或杜仲皮處理成小片，用NaOH溶液溶解角質層，接著用纖維素酶水解細胞壁，然后加入石油醚溶劑，回流浸提，趁熱過濾，冷卻后-20-0℃冷凍30-60min，即可得到杜仲膠。又如，中國專利CN102977380B提供的一種從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，需先采用機械法分離杜仲果皮和果仁，向杜仲翅果皮中加入復合酶制劑進行酶解處理，干燥后，以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，并采用超聲波輔助提取。

現有技術中，絕大多數都通過將原料粉碎來提高溶出效率。但是，杜仲膠絲為高聚物，在機械外力作用下在一定程度上會受到破壞，從而影響橡膠的彈性、韌性、抗拉強度等物理特性，限制了膠的應用范圍。酶解法、堿水解法等方法對原材料進行處理后再采用有機溶劑提取，存在流程長、效率低、成本高、廢液多、杜仲膠損失大、提取率低等諸多弊端。

發明內容

本發明的目的是提供一種以杜仲葉、杜仲樹皮和杜仲翅果果皮中的任意一種或兩種以上為原料的杜仲膠雙相高效率提取方法，解決現有提取方法效率低、成本高、純度低且杜仲膠大分子易被破壞的問題，采用無機化合物水溶液對原料進行處理，分解細胞壁中的木質素以及半纖維素，提高細胞的通透性，暴露杜仲膠組分，同時利用有機溶劑對杜仲膠的高強溶解能力，將杜仲膠轉移至有機相中而將其分離，得到高純度的杜仲膠。

為了達到上述目的，本發明方法包含：將原料與無機化合物水溶液混合，在該混合溶液中加入有機溶劑，形成水相-有機相兩相體系，對所述兩相體系在50～110℃加熱攪拌；待加熱結束后，收集有機相，將杜仲膠與有機相分離，得到杜仲膠。