[發明專利]一種低共熔溶劑法微波輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法

在審

• 申請號: 202010621266.3
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111718798A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 陳長鍇;蔣志國
• 申請（專利權）人: 三沙南海美源島生物科技有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 海口興南知識產權事務有限公司 46002
• 代理人: 戴巨龍;林尤懷

本發明公開了一種低共熔溶劑法微波輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法，按一定摩爾配比的氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD組成低共熔溶劑DES，使用低共熔溶劑DES，通過微波輔助蒸餾提取胡椒葉中的精油；其主要步驟包括：①新鮮胡椒葉清洗、烘干、粉碎；②制備低共熔溶劑DES；③低共熔溶劑DES與胡椒葉粉末進行微波輔助處理；④提取胡椒葉精油。本發明的有益效果是：該方法響應面優化的最佳提取工藝條件為：以氯化膽堿?尿素低共熔溶劑為最佳提取劑，液料比為16:1(mL/g)，微波功率480W，提取時間53min。該提取方法簡單，得油率高，且精油中有效成份豐富。采用氣相色譜?質譜法分析精油成分，為精油的提取方法提供一條新思路，同時也拓展了DES的應用范圍。

技術領域

本發明涉及植物精油的提取方法，具體地說，涉及一種低共熔溶劑法加微波輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法。

背景技術

胡椒(Piper nigrum L.)屬于胡椒科的開花藤本植物，其果味辛辣，是最為廣泛的香料。原產于東南亞，我國主產區在海南，占全國胡椒總產量的90％以上，現已是海南省的一項特色農產品。胡椒具有健腸胃、溫中散寒、消痰等功效，醫藥上也常用作驅風藥慢性消化不良藥。因其精油具有良好的防腐和抗氧化作用，在食品中可作為天然防腐劑和抗氧化劑。泰國當地人已經用胡椒葉來治療某些疾病了，Agbor等發現胡椒葉甲醇提取物具有顯著抗氧化和抗動脈粥樣硬化功能，這些說明胡椒葉的粗提物具有一定價值。

胡椒精油常規提取方法有水蒸氣蒸餾和溶劑萃取法等，但其工藝繁瑣、提取得率低，且有機溶劑浸提法對環境造成影響。最近幾年的新型提取植物精油的方法有微波輔助蒸餾法、微波輔助蒸餾法、超臨界CO₂萃取法等。超臨界CO₂萃取法的提取效率較高，但生產成本較高而不太適合常規工業提取。因此，尋找高效簡潔的綠色環保提取方法非常有意義。

低共熔溶劑(deep eutectic solvents,DES)作為一類新型綠色環保溶劑，它是由氫鍵供體(hydrogen bond donor,HBD)(如酰胺、羧酸、尿素和多元醇等化合物)和氫鍵受體(hydrogen bond acceptor,HBA)(如一定化學計量比的季銨鹽)組合而成的低共熔混合物。因其具有熔點低、不易揮發、安全無毒可降解、價格低廉、制備過程方便快捷且具有良好的生物相容性等特點，非常適合作為新型離子液體來代替傳統的有機溶劑。隨著大家對DES性質研究的不斷加深，在天然產物的提取過程中，例如多酚或黃酮類生物活性物質的提取具有較好的優勢，但有關精油提取的研究鮮有報道。本文嘗試選取一種合適DES結合微波輔助水蒸氣蒸餾形成一種新型的工藝方法應用于胡椒葉精油的提取，先通過單因素試驗，然后經響應曲面法優化提取工藝參數。

發明內容

本發明正是為了解決上述技術問題而設計的一種低共熔溶劑法微波輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種低共熔溶劑法微波輔助蒸餾提取胡椒葉精油的方法，按一定摩爾配比的氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD組成低共熔溶劑DES，使用低共熔溶劑DES，通過微波輔助蒸餾提取胡椒葉中的精油；其主要步驟包括：

①新鮮胡椒葉清洗干凈，在40℃-80℃的電熱鼓風干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并過篩成30-80目的胡椒葉粉末，置于干燥器中干燥備用；

②制備低共熔溶劑DES，氫鍵受體HBA和氫鍵供體HBD在70℃-90℃之某一恒定的溫水浴鍋中混合加熱攪拌30-120min，直至形成均勻無色透明的液體低共熔溶劑DES；

③按液料比低共熔溶劑DES與胡椒葉粉末為5:1至25:1(mL/g)之范圍內一比值進行混合，然后加入蒸餾水放入微波爐中處理，使混合物吸收微波進行加熱；

④將步驟低共熔溶劑DES中進行微波輔助處理后的混合物通過水蒸氣蒸餾提取胡椒葉精油，分液之后加無水硫酸鈉干燥，得到胡椒葉精油。