[發明專利]一種基于低溫冷凍快速擴孔生物炭的裝置及方法

有效

• 申請號: 202010620030.8
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111847419B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 張學楊;項瑋;戴前進;張建昆;曹澄澄
• 申請（專利權）人: 徐州工程學院
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 張旭

1.一種基于低溫冷凍快速擴孔生物炭的裝置，其特征在于，包括真空反應罐、擴孔劑注入器、電加熱裝置、真空泵和臭氧發生器；

所述真空反應罐包括罐體和罐蓋，罐體放置在電加熱裝置上，罐蓋放置在罐體上、且通過緊固螺栓與罐體密封固定；罐蓋上設有壓力表和氣孔，壓力表用于監測罐體內的氣壓值，氣孔處裝有真空閥，真空閥通過管路與三通閥的其中一個端口連接，三通閥的另外兩個端口分別通過管路與真空泵和臭氧發生器連接，真空泵用于對罐體內抽真空，臭氧發生器用于向罐體內注入臭氧；

所述罐體內裝有石英內罐，石英內罐用于盛放待處理試樣；罐體側部開設注入孔，注入孔處裝有擴孔劑注入閥，擴孔劑注入閥通過管路與擴孔劑注入器連接。

2.根據權利要求1所述基于低溫冷凍快速擴孔生物炭的裝置，其特征在于，所述三通閥與真空泵之間的管路為真空管。

3.根據權利要求1所述基于低溫冷凍快速擴孔生物炭的裝置，其特征在于，所述罐體的材質為不銹鋼。

4.一種根據權利要求1所述基于低溫冷凍快速擴孔生物炭裝置的工作方法，其特征在于，具體步驟為：

A、選擇一定量的生物炭作為待處理試樣放置到石英內罐中，石英內罐放置到罐體內，將罐蓋與罐體通過緊固螺栓密封固定，然后將罐體放置到電加熱裝置上，完成裝置的布設工作；

B、先設定第一氣壓值，然后關閉擴孔劑注入閥并打開真空閥，調節三通閥使真空閥與真空泵處于連通狀態；開啟電加熱裝置對罐體進行加熱，直至罐體溫度達到60～100℃時進行保持，然后開啟真空泵對罐體內進行抽真空，通過壓力表觀察罐體內的實時氣壓，當罐體內的實時氣壓值降低至第一氣壓值時，停止真空泵工作并保持該真空狀態；持續40～60min后關閉電加熱裝置，完成對待處理試樣的真空干燥過程；

C、設定第二氣壓值，開啟臭氧發生器并調節三通閥使真空閥與臭氧發生器處于連通狀態，此時真空閥與真空泵處于斷開狀態；臭氧發生器向罐體內充入臭氧，通過壓力表觀察罐體內的實時氣壓，當罐體內的實時氣壓值升高至第二氣壓值時，停止臭氧發生器工作使罐體內保持該氣壓值；持續4～6min對待處理試樣進行臭氧氧化；

D、完成臭氧氧化后，調節三通閥使真空閥與真空泵處于連通狀態，此時真空閥與臭氧發生器處于斷開狀態，再次開啟真空泵對罐體內進行抽真空，通過壓力表觀察罐體內的實時氣壓，當罐體內的實時氣壓值降低至第一氣壓值時，停止真空泵工作并關閉真空閥，使罐體內氣壓處于第一氣壓值；

E、將乙醇與純水按照1:(20～80)混合均勻后制成擴孔劑，打開擴孔劑注入閥，通過擴孔劑注入器將制成的擴孔劑注入罐體內，使其與待處理試樣充分接觸；完成后關閉擴孔劑注入閥；

F、將罐蓋與罐體分離，然后將石英內罐從罐體內取出并放入超低溫冰箱內，啟動超低溫冰箱使內部溫度急速降低到-18～-196℃，當溫度低于擴孔劑的結冰溫度時，擴孔劑相變成固態冰，進而使相變后的擴孔劑對待處理試樣的孔隙進行擴孔，持續3～7min；

G、將待處理試樣從石英內罐中取出，完成生物炭的擴孔過程。

5.根據權利要求4所述基于低溫冷凍快速擴孔生物炭裝置的工作方法，其特征在于，所述第一氣壓值為0.01～0.1MPa；第二氣壓值為0.5～2MPa。