[發明專利]一種測定花生油全化學組成的氣-液-液多相萃取-氣質聯用分析方法

有效

• 申請號: 202010619977.7
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111650319B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 王李平;林晨;竇文淵;張方圓;阮奇珺
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/88
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

本發明公開了一種測定花生油全化學組成的氣?液?液多相萃取?氣質聯用分析方法。一種測定花生油全化學組成的氣?液?液多相萃取?氣質聯用分析方法，采用氣?液?液多相萃取法對花生油樣品進行前處理后，再采用氣質聯用法對花生油樣品全組成進行分析。本發明采用氣?液?液?液多相萃取體系對花生油進行前處理，將油品復雜基質分割簡單化，獲得性質差異的各相特征化學組分，提高方法的準確性，再結合氣質聯用法對各相成分分析，通過多級篩查提高花生油品質鑒定的可靠性，為花生油的質量安全控制提供新的思路和方法。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體涉及一種測定花生油全化學組成的氣-液-液多相萃取-氣質聯用分析方法。

背景技術

花生油風味獨特、營養豐富，是中國百姓理想的烹飪用油。花生油不僅含有80％以上的不飽和脂肪酸，多為油酸和亞油酸；還富含有維生素E、膽堿、白藜蘆醇等對人體有益的物質。不飽和脂肪酸能夠降低血液中膽固醇，有效預防動脈硬化、降低心血管疾病的發生；膽堿可改善人腦的記憶力，延緩腦功能衰退；花生油中含有的維生素、白藜蘆醇等具有抗氧化等作用使得花生油氧化穩定性優于其它常見植物油。

我國市面上常見的植物油品種眾多，不同植物油由于原料產量、生產成本、營養價值、消費需求等的不同，價格差異較大。花生油在市場上屬于價格較高的食用油之一。近年來，由于花生油價格不斷升高，一些不法商販為了牟取暴利，在花生油經營、銷售過程中摻入價值低廉的棉籽油、大豆油、棕櫚油、菜籽油等，甚至有的將礦物油、桐油、大麻油等非食用油摻入花生油中，嚴重損害了消費者的經濟利益和身體健康以及正常的市場秩序。因此，亟需加強對花生油質量控制，尋找建立一種快速、高效的前處理及檢測方法對花生油全組分進行準確分析，對花生油的質量控制具有重要意義。

目前關于花生油品質鑒定主要是利用氣相色譜或氣質聯用對脂肪酸進行檢測，但由于油脂的多樣性和不同油脂的相似性，單一的成分分析難以準確鑒別花生油的摻偽。

發明內容

本發明提供了旨在針對現有技術存在的問題，提供一種測定花生油全化學組成的氣-液-液多相萃取-氣質聯用分析方法。本發明通過選取不同極性的溶劑構建多相萃取體系，優化萃取體系，采用全掃描模式對花生油各化學成分進行監測，如風味物質56種、脂肪酸20種，對多種不同品牌花生油進行分析，結果表明花生油風味物質和脂肪酸大體一致，該方法精密度高，重現性好，定性準確，可廣泛應用于花生油摻偽及品質優劣的篩查。

本發明提供了一種測定花生油全化學組成的氣-液-液多相萃取-氣質聯用分析方法，采用氣-液-液多相萃取法對花生油樣品進行前處理后，再采用氣質聯用法對花生油樣品全組成進行分析。目前的分析方法，一次前處理，通常只能得到一種實驗數據，本發明通過一次連續實驗，將分別得到花生油風味物質、脂肪酸的指紋信息，通過多項體系的分離，可有效的將各成分進行分散，達到最大的分離凈化，得到干擾最小的準確化學信息，針對此化學信息，可有效的應用于花生油的摻假鑒別以及后續質量研究。

本發明采用氣-液-液-液多相萃取體系對花生油進行前處理，將油品復雜基質分割簡單化，獲得性質差異的各相特征化學組分，提高方法的準確性，再結合氣質聯用法對各相成分分析，通過多級篩查提高花生油品質鑒定的可靠性，為花生油的質量安全控制提供新的思路和方法。

優選地，上述測定花生油全化學組成的氣-液-液多相萃取-氣質聯用分析方法，包括如下步驟：

(1)頂空萃取：稱取待測花生油樣品2.00～5.00g于20mL頂空瓶中，壓蓋密封，于75℃恒溫水浴中恒溫45min，同時用SPME進行富集，富集后于230℃氣相色譜-質譜聯用儀上進行解吸附，供氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)分析；

(2)構建萃取體系：按比例分別移取水、乙腈、正己烷及二氯甲烷至步驟(1)的頂空瓶中形成上相、中間相、下相體積比為0.1～1:0.1～1:0.1～1，混合均勻靜置分層；