[發明專利]一種惡唑酰草胺中間產物的優化工藝在審
| 申請號： | 202010619421.8 | 申請日： | 2020-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN111646952A | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發明（設計）人： | 王龍;張海松;郭超;王林;梁院龍;趙樂 | 申請（專利權）人： | 寧夏藍田農業開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/58 | 分類號： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯長明;許偉群 |
| 地址： | 753409 寧夏回族自治區石嘴山市平羅縣紅崖*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 惡唑酰草胺 中間 產物 優化 工藝 | ||
1.一種惡唑酰草胺中間產物的優化工藝，其特征在于，所述中間產物為2，6-二氯苯并惡唑，包括以下步驟：
將6-氯苯并惡唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高溫下直接反應生成2，6-二氯苯并惡唑；
具體反應式如下：
2.根據權利要求1所述的惡唑酰草胺中間產物的優化工藝，其特征在于，所述反應的溶劑為甲苯或鄰二氯苯。
3.根據權利要求1所述的惡唑酰草胺中間產物的優化工藝，其特征在于，所述多聚磷酸的分子式為H6P4O13，結構式為
4.根據權利要求1所述的惡唑酰草胺中間產物的優化工藝，其特征在于，所述將6-氯苯并惡唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高溫下直接反應生成2，6-二氯苯并惡唑，包括以下步驟：
在含有溶劑的反應釜中加入計量的6-氯苯并惡唑酮和多聚磷酸，得到反應混合液；
將所述反應混合液攪拌均勻后加入五氯化磷，緩慢升溫至多聚磷酸攪拌溶解；
繼續升溫至回流狀態下反應，直至一氯代物全部反應完成；
結束反應之后，將反應體系冷卻至30℃以下，過濾除去過量的五氯化磷，濾餅用溶劑洗滌，母液繼續冷卻，五氯化磷回用；
在冷卻的母液中按照一定比例加水，當溫度降至10℃以下時，加入溫度小于10℃的液堿調節pH至5-6，得到酸性母液；
對所述酸性母液持續攪拌30分鐘之后，再用冷水洗滌至pH為中性后，采用分水裝置分去下層水，分水完成之后，使用無水硫酸鈉進行干燥，干燥完即得含有二氯代物的溶液。
5.根據權利要求4所述的惡唑酰草胺中間產物的優化工藝，其特征在于，所述反應釜上安裝有尾氣吸收裝置，用于在反應開始時進行尾氣吸收。
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