[發(fā)明專利]一種磁場取向有機(jī)改性磁性納米纖維摻雜制備固態(tài)聚合物電解質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010617774.4
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111725566B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 闞永春;韓龍飛;宋磊;胡源
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: H01M10/058
• 分類號: H01M10/058;H01M10/0565;B82Y30/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種磁場取向有機(jī)改性磁性納米纖維摻雜制備固態(tài)聚合物電解質(zhì)的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：磁性納米纖維的制備

將一定量的FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O溶解于去離子水中，在室溫下攪拌分散均勻，然后在40℃的攪拌條件下加入一定量的納米纖維，攪拌分散均勻，向體系中加入氨水調(diào)節(jié)pH值，并在50-80℃下水浴攪拌反應(yīng)，當(dāng)沉淀物冷卻至室溫時，用去離子水和乙醇洗滌，獲得磁性納米纖維；

步驟2：有機(jī)改性

在室溫磁力攪拌條件下，將一定量的磁性納米纖維分散在去離子水中，然后加入硅烷偶聯(lián)劑，得到均勻的混合漿料，調(diào)節(jié)混合漿料的pH值，60-80℃下攪拌加熱反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用去離子水和乙醇多次洗滌沉淀物，獲得改性納米纖維；

步驟3：固態(tài)聚合物電解質(zhì)的制備

將PEO、鋰鹽和改性納米纖維在溶劑中混合攪拌，在室溫下形成均質(zhì)溶液，然后澆鑄于PVDF模具中，在室溫下置于磁場中一段時間，待溶劑揮發(fā)之后置于60-100℃真空烘箱中，-0.05至-0.1MPa壓力下保持12-24小時，得到固態(tài)聚合物電解質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，F(xiàn)eCl₃·6H₂O與FeSO₄·7H₂O按重量比1:1～3的比例溶解到100～200mL的去離子水中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，納米纖維與去離子水按重量比1:2～5的比例混合并攪拌分散均勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，所述納米纖維選自海泡石、凹凸棒、硅納米線一維無機(jī)納米材料中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，加入氨水調(diào)節(jié)體系pH值至8～12，之后攪拌反應(yīng)2～10小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自乙烯基硅烷、氨基硅烷、環(huán)氧基硅烷、巰基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷偶聯(lián)劑中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：

磁性納米纖維與硅烷偶聯(lián)劑按重量比6:0.5～5的比例攪拌分散均勻，得到混合漿料，然后調(diào)節(jié)混合漿料的pH值至3～7。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，PEO、鋰鹽和改性納米纖維的混合比例為：PEO 80-99質(zhì)量份，鋰鹽20-30質(zhì)量份，改性納米纖維1-20質(zhì)量份。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：

所述鋰鹽選自LiTFSI、LiFSI、LiPF₆、LiClO₄、LiBF₄中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，磁場強(qiáng)度在1.1-1.4T。