[發(fā)明專利]一種芳基單硫醚化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010617436.0
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111635343B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董志兵;王丹
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07C319/14
• 分類號: C07C319/14;C07C321/30;C07C323/20;C07D307/79;C07B45/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 李丹;崔友明

1.一種芳基單硫醚化合物的制備方法，所述化合物結(jié)構(gòu)式如下：

式(I)中，R₁為烷基、烷氧基、鹵素、對堿或者格氏試劑敏感的腈基、酯基，R₂為脂肪烴基或芳香烴基；其特征在于，制備方法包含如下步驟：

A、鹵代烴和異丙基鹵化鎂格氏試劑在-20℃下反應(yīng)30分鐘，待其徹底完成鹵-鎂交換反應(yīng)；

B、隨后將反應(yīng)液冷卻到-78℃，將取代二苯二硫醚化合物的四氫呋喃溶液緩慢滴加到步驟A制備的格氏試劑中，在有機溶劑中于-78℃下攪拌反應(yīng)1小時，隨后反應(yīng)溶液緩慢升至室溫；

C、用飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯或者乙醚萃取有機相，用無水硫酸鎂干燥有機相，濃縮有機相即得芳基硫醚化合物；

其中，起始物取代二苯二硫醚化合物(II)的結(jié)構(gòu)通式為：

式(II)中，R₁為烷基、烷氧基、鹵素、對堿或者格氏試劑敏感的腈基、酯基；

起始物格氏試劑(III)的結(jié)構(gòu)通式為：

ⁱPrMgX (III)

式(III)中，ⁱPr為異丙基，X為鹵素；

另一個起始物鹵代烴(IV)的結(jié)構(gòu)通式為：

R₂-X (IV)

式(IV)中，R₂為脂肪烴基或芳香烴基，X為鹵素。

2.如權(quán)利要求1所述的芳基單硫醚化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為四氫呋喃、乙醚或者二者的混合溶劑。

3.如權(quán)利要求1所述的芳基單硫醚化合物的制備方法，其特征在于，所述的取代二苯二硫醚化合物與格氏試劑R₂-MgX的摩爾比為1:1～2。

4.如權(quán)利要求1所述的芳基單硫醚化合物的制備方法，其特征在于，所述的起始物取代二苯二硫醚化合物為商業(yè)可得的取代二苯二硫醚化合物，苯基上的取代基是對堿或者格氏試劑敏感的腈基、酯基。

5.如權(quán)利要求1所述的芳基單硫醚化合物的制備方法，其特征在于，所述的起始物ⁱPrMgX為商業(yè)可得的格氏試劑，X選自Br或Cl的鹵素。

6.如權(quán)利要求1所述的芳基單硫醚化合物的制備方法，其特征在于，所述的另一個起始物鹵代烴R₂X為商業(yè)可得的化合物，R₂為脂肪烴基或芳香烴基，X為鹵素。