[發(fā)明專利]一種褶皺多面體狀硫化鈷電極材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010616183.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111755695B | 公開（公告）日： | 2021-11-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃劍鋒;何樞薇;李嘉胤;曹麗云;王芳敏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/62 | 分類號(hào)： | H01M4/62;H01M4/58;H01M4/136;H01M4/1397;H01M4/66;H01M10/054 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 陳翠蘭 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 褶皺 多面體 硫化 電極 材料 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明一種褶皺多面體狀硫化鈷電極材料的制備方法，包括以下步驟，步驟1，將四水合乙酸鈷和硫脲溶于乙醇中，得到溶液A；溶液A中Co2+和S2?的摩爾比為1:(0.5?0.7)；步驟2，將濃度為0.4mol/L?0.8mol/L的2?甲基咪唑加入到溶液A中，制成混合溶液；溶液A與2?甲基咪唑水溶液體積比為(6?8):(2?3)；步驟3，在混合溶液中加入碳布，并加熱進(jìn)行反應(yīng)；步驟4，反應(yīng)結(jié)束后，將碳布取出清洗干燥后，得到褶皺多面體狀硫化鈷電極材料。通過使用碳布作為自支撐基體，在碳布表面生長硫化鈷，減少制作步驟，在制備過程中加入2?甲基咪唑水溶液，使多余的鈷源充分反應(yīng)形成Co?MOF前驅(qū)體，硫化鈷生長在Co?MOF片表面，使Co?MOF片重組形成多面體結(jié)構(gòu)，形成多面體狀結(jié)構(gòu)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電化學(xué)領(lǐng)域，具體為一種褶皺多面體狀硫化鈷電極材料的制備方法。
背景技術(shù)
鉀離子電池在最近幾年受到了部分研究者的關(guān)注，主要由于鉀具有豐富的儲(chǔ)量與廣泛的來源，且具有與鋰、鈉相似的物理化學(xué)性質(zhì)。K/K+的標(biāo)準(zhǔn)電極電位要更加接近于Li/Li+，使得鉀離子電池比鈉離子電池在輸出電壓方面和容量方面更加有優(yōu)勢。但鉀離子的半徑相比鋰和鈉較大，因此鉀離子在大多數(shù)鋰離子電池的負(fù)極材料中無法實(shí)現(xiàn)可逆插層/脫嵌，導(dǎo)致材料的電化學(xué)性能較差。因此設(shè)計(jì)合適鉀離子的電極材料顯得尤為重要。
納米結(jié)構(gòu)的金屬硫化物作為新型的能量儲(chǔ)存材料，有良好的電化學(xué)性能。有研究人員采用兩步水熱法合成了Co9S8納米管，即先用CoCl2·6H2O和CO(NH2)2進(jìn)行水熱反應(yīng)合成了前軀體Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10納米棒，然后再讓前軀體與Na2S溶劑水熱反應(yīng)得到Co9S8納米管。合成的Co9S8納米管的直徑是在150-300nm左右，納米管長度在幾微米到十幾個(gè)微米之間。目前，硫化鈷系物質(zhì)，特別是Co9S8極大程度上應(yīng)用于光/電催化領(lǐng)域，但大部分的合成手段操作步驟十分復(fù)雜，且采用的原料不易獲取。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種褶皺多面體狀硫化鈷電極及其制備方法，操作簡單，結(jié)構(gòu)特殊，易于制備，得到的電極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種褶皺多面體狀硫化鈷電極材料的制備方法，包括以下步驟，
步驟1，將四水合乙酸鈷和硫脲溶于乙醇中，得到溶液A；溶液A中Co2+和S2-的摩爾比為1:(0.5-0.7)；
步驟2，將濃度為0.4mol/L-0.8mol/L的2-甲基咪唑加入到溶液A中，制成混合溶液；溶液A與2-甲基咪唑水溶液體積比為(6-8):(2-3)；
步驟3，在混合溶液中加入碳布，并加熱進(jìn)行反應(yīng)；
步驟4，反應(yīng)結(jié)束后，將碳布取出清洗干燥后，得到褶皺多面體狀硫化鈷電極材料。
優(yōu)選的，所述溶液A和混合溶液在制備時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速均為700r/min-800r/min，攪拌時(shí)間均為20min-30min。
優(yōu)選的，步驟3中，所述碳布加入混合溶液前進(jìn)行預(yù)處理，先用丙酮進(jìn)行超聲清洗2-4h，然后將碳布放置在濃硝酸中浸泡2-5h，再用去離子水和無水乙醇交替清洗后干燥。
優(yōu)選的，所述步驟3中，將混合溶液和碳布加入到水熱反應(yīng)釜中，再加熱進(jìn)行反應(yīng)；混合溶液和碳布放入水熱反應(yīng)釜中的填充度為40-60％。
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