[發明專利]一種氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010616069.2
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111662688B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 張煥芝;朱鈺漕;季蓉;周福希;張青峰;黃朝瑋;夏永鵬;魏勝;孫立賢;徐芬
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14;C09K5/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料的制備方法，其特征在于，由氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠和正十八烷采用真空浸漬法復合而成；氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠是以氧化石墨烯、改性氮化硼、聚乙烯吡咯烷酮和乙二胺為原料制備氮化硼/石墨烯水凝膠經冷凍干燥后，再恒溫煅燒制得；改性氮化硼是由氫氧化鈉溶液對氮化硼改性制得；具體步驟為：

步驟1，改性氮化硼的制備，將氮化硼置于一定濃度的氫氧化鈉溶液中，在一定條件下進行改性反應，反應完畢后將所得產物進行過濾、洗滌至pH為中性后，干燥、研磨，即可得到改性氮化硼；

所述步驟1氫氧化鈉溶液的濃度為2-7wt%，氫氧化鈉溶質質量與氮化硼質量的比為1：1-3；所述步驟1改性反應的條件為，在攪拌條件下進行改性反應，改性反應的溫度為70-100℃，改性反應的時間為1-4h；所述步驟1干燥的溫度為60-100℃，干燥的時間為20-30h；

步驟2，氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠的制備，先將步驟1所得改性氮化硼與聚乙烯吡咯烷酮和去離子水混合超聲，得到氮化硼溶液，同時，將一定濃度的氧化石墨烯溶液進行超聲，得到氧化石墨烯溶液，然后以一定比例關系，將氮化硼溶液和氧化石墨烯溶液混合并乳化，得到混合溶液，再以一定比例關系，向混合溶液中加入乙二胺，并進行超聲分散，得到反應溶液，之后在一定條件下，將反應溶液進行水熱反應，所得產物經洗滌、冷凍、冷凍干燥后，在一定條件下進行恒溫煅燒，最終得到氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠；

所述步驟2改性氮化硼溶質質量、氧化石墨烯溶質質量、乙二胺的質量和聚乙烯吡咯烷酮的質量滿足以下質量比：（0.2-1）：1:（0.07-0.15）：（0.1-0.16）；所述步驟2氧化石墨烯溶液的濃度為5-15 mg/mL；

所述步驟2水熱反應的條件為，水熱反應的溫度為150-200℃，水熱反應的時間為8-12h；所述步驟2冷凍干燥的條件為，冷凍干燥的溫度為零下52℃到零下47℃，冷凍干燥的時間為48-72h；所述步驟2恒溫煅燒的條件為，恒溫煅燒的升溫速率為4-8℃/min，恒溫煅燒的溫度為800-1200℃，恒溫煅燒的時間為2-5h；

步驟3，氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料的制備，采用真空浸漬法，以一定的質量比，將正十八烷浸漬到步驟2所得氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠中，即可制得氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料；

所述步驟3質量比例關系為正十八烷質量與氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠質量的比為（7-12）：1；所述步驟3浸漬的條件為，在真空條件下，浸漬的溫度為40-80℃，浸漬的時間為2-5h；

所述的聚乙烯吡咯烷酮作為交聯劑，所起作用為讓改性氮化硼的含氧基團與氧化石墨烯進行交聯，聚乙烯吡咯烷酮的相對分子質量為360000-1300000；所述乙二胺作為還原劑，能夠將氧化石墨烯及改性氮化硼還原為石墨烯與氮化硼。

2.根據權利要求1所述制備方法所得氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料作為相變材料的應用，其特征在于：導熱系數為0.9-1.6W/(m·K)。

3.根據權利要求1所述制備方法所得氮化硼/石墨烯雙導熱基氣凝膠復合相變材料作為相變材料的應用，其特征在于：相變溫度為19-32℃，相變潛熱為200-220 J/g。