[發(fā)明專利]一種鹵化丁基橡膠的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010615091.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111808222A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京諾維新材科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F210/12
• 分類號(hào): C08F210/12;C08F236/08;C08F6/00;C08F6/10
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;呂少楠

本發(fā)明公開(kāi)一種鹵化丁基橡膠的制備方法。該制備方法包括如下步驟：將鹵化反應(yīng)制備的鹵化丁基橡膠溶液通過(guò)水析凝聚進(jìn)行處理，得到含有有機(jī)溶劑的氣體；其中，將所述含有有機(jī)溶劑的氣體直接或增壓后作為氯甲烷分離和精制單元的熱源，所述氯甲烷分離和精制單元用于鹵化丁基橡膠制備過(guò)程中氯甲烷及未反應(yīng)單體的回收。本發(fā)明方法將鹵化丁基橡膠溶液水析凝聚得到的含有機(jī)溶劑的高溫氣體直接或增高后用作氯甲烷分離和精制單元的熱源，降低了鹵化丁基橡膠合成裝置的蒸汽消耗，節(jié)約了能源。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠制備領(lǐng)域，具體涉及一種鹵化丁基橡膠的制備方法。

背景技術(shù)

鹵化丁基橡膠包括氯化丁基橡膠和溴化丁基橡膠，其是由一定飽和度的丁基橡膠在脂肪烴溶劑中與氯或溴反應(yīng)得到的產(chǎn)物。工業(yè)上通行的制備方法包括氯甲烷淤漿法合成丁基橡膠、氯甲烷及未反應(yīng)單體的回收、丁基橡膠溶液的制備及鹵化反應(yīng)、鹵化丁基橡膠溶液的水析凝聚分離等步驟。首先是(一)氯甲烷淤漿法生產(chǎn)丁基橡膠：以異丁烯和少量異戊二烯為反應(yīng)單體，三氯化鋁為催化劑，氯甲烷為稀釋劑，反應(yīng)單體的濃度為10-20wt％，聚合反應(yīng)在零下100℃左右的低溫下進(jìn)行，聚合產(chǎn)物懸浮在氯甲烷中形成淤漿，形成的淤漿從聚合釜頂部的溢流管進(jìn)入脫氣釜，在熱水及蒸汽的作用下，丁基橡膠和氯甲烷及未反應(yīng)的單體分離；(二)氯甲烷及未反應(yīng)單體的回收：從脫氣釜閃蒸出來(lái)的濕氯甲烷進(jìn)入冷卻器冷卻，冷卻后在分液罐中氣體和冷凝水分離，氣相進(jìn)入氯甲烷壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，壓縮的氣體經(jīng)冷卻降溫，分離出其中的冷凝水后，再將含飽和水的濕氯甲烷氣體送入活性氧化鋁干燥塔干燥，干燥后水含量達(dá)標(biāo)的氯甲烷氣體進(jìn)氯甲烷精餾塔分離氯甲烷及單體，返回聚合系統(tǒng)循環(huán)使用，精餾系統(tǒng)包括精氯甲烷精餾塔、粗氯甲烷精餾塔、異丁烯及異戊二烯回收塔等；(三)丁基橡膠溶液的制備及鹵化反應(yīng)：氯甲烷不是丁基橡膠的良溶劑，鹵化反應(yīng)需要將丁基橡膠溶解于良溶劑(比如正己烷)配制為丁基橡膠溶液后同氯氣或液溴接觸反應(yīng)制備鹵化丁基橡膠；(四)水析凝聚：得到的鹵化丁基膠液先用堿中和后，進(jìn)入水析凝聚分離聚合物和溶劑，并回收未反應(yīng)的單體。

鹵化丁基橡膠生產(chǎn)裝置存在能耗高的缺陷，研究如何有效降低能耗是極具工業(yè)價(jià)值的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種鹵化丁基橡膠的制備方法，包括如下步驟：將鹵化反應(yīng)制備的鹵化丁基橡膠溶液通過(guò)水析凝聚進(jìn)行處理，得到含有有機(jī)溶劑的氣體；其中，將所述含有有機(jī)溶劑的氣體直接或增壓后作為氯甲烷分離和精制單元的熱源，所述氯甲烷分離和精制單元用于鹵化丁基橡膠制備過(guò)程中氯甲烷及未反應(yīng)單體的回收。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述氯甲烷分離和精制單元至少包括精氯甲烷蒸餾塔、粗氯甲烷蒸餾塔和異丁烯回收塔。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述含有有機(jī)溶劑的氣體直接或增壓后作為所述精氯甲烷蒸餾塔、粗氯甲烷蒸餾塔和異丁烯回收塔的塔釜的至少一處的熱源。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述含有有機(jī)溶劑的氣體的溫度為70-150℃，例如85-130℃，示例性為70℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述含有有機(jī)溶劑的氣體的初始?jí)毫?.09-0.15MPa，例如為0.09MPa、0.10MPa、0.11MPa、0.12MPa、0.13MPa、0.14MPa、0.15MPa。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述增壓的壓比為1.1-5，例如1.5-3，示例性為1.1、1.5、2、3、4、5。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述增壓通過(guò)壓縮機(jī)實(shí)現(xiàn)。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述鹵化丁基橡膠可以為氯化丁基橡膠或溴化丁基橡膠。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述鹵化丁基橡膠溶液經(jīng)水析凝聚還得到鹵化丁基橡膠的膠粒/水的混合體系。