[發(fā)明專利]一種超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體生產(chǎn)工藝

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• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111874957A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許開華;唐洲;白亮;陳龍;楊春;吳兵
• 申請（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 劉佳音

本發(fā)明公開了一種超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：以回收含鈷廢料經(jīng)過浸出萃取凈化后的鈷溶液為原料；以碳酸氫銨溶液為沉淀劑：配置一定濃度的鈷溶液為鈷源，以及碳酸氫銨溶液；反應(yīng)開始時，將所述碳酸氫銨溶液、純水，加入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，再將所述鈷溶液、碳酸氫銨同時加入反應(yīng)釜，在攪拌條件下進行反應(yīng)，通過控制一定的工藝條件，最終得到超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體。采用本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)的超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體，其形貌為一次顆粒球形度好大粒徑團聚碳酸鈷，經(jīng)過煅燒成燒結(jié)過程中不易燒結(jié)、產(chǎn)量高、流動性好，并能夠分解成一顆一顆的球形四氧化三鈷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

四氧化三鈷是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的功能材料，是制備鋰離子電池正極材料鈷酸鋰的主要原料，同時，四氧化三鈷粉末也被廣泛應(yīng)用于超級電容器、硬質(zhì)合金、壓敏陶瓷、無機顏料、催化劑等領(lǐng)域。

目前，超細鈷粉使用四氧化三鈷均為細顆粒碳酸鈷煅燒生成，細顆粒碳酸鈷易燒結(jié)成團，收率低、產(chǎn)量低、生產(chǎn)的超細鈷粉形貌差，易出現(xiàn)粗大顆粒導致高鈷硬質(zhì)合金中產(chǎn)生鈷池現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1)原料：以回收含鈷廢料經(jīng)過浸出萃取凈化后的鈷溶液為原料；以碳酸氫銨溶液為沉淀劑：

2)配液：配置鈷濃度為100-160g/L的鈷溶液，配置200-300g/L碳酸氫銨溶液；

3)反應(yīng)：將1-3m³所述碳酸氫銨溶液，1-1.5m³純水，加入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，再將所述鈷溶液、碳酸氫銨同時加入反應(yīng)釜，在攪拌條件下進行反應(yīng)，控制鈷溶液流速為600-800L/h，碳酸氫銨流速為1200-1600L/h，反應(yīng)溫度50-60℃，攪拌轉(zhuǎn)速300-400r/min，反應(yīng)停留時間6-7h；反應(yīng)結(jié)束后，陳化0.5-2h；

4)洗滌、烘干：將陳化后物料進行洗滌、烘干，得到超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體。

其中，所述洗滌采用的是二合一洗滌機進行壓出母液，采用熱純水進行漿化洗滌，重復洗滌3-5次。

其中，烘干條件為將洗滌結(jié)束后物料進行100-150℃靜態(tài)烘干。

其中，本發(fā)明所采用的反應(yīng)釜體積為20m³。

其中，步驟4)中，所述超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體的物化指標為：粒徑分布：D103-5μm、D50 15-25μm、D90 30-45μm；松裝密度AD：0.7-1.1g/cm³；費氏粒度FSSS：0.16-0.32μm。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果，本發(fā)明制備的超細鈷粉用四氧化三鈷前驅(qū)體(碳酸鈷)，其形貌為一次顆粒球形度好大粒徑團聚碳酸鈷，經(jīng)過煅燒成燒結(jié)過程中不易燒結(jié)、產(chǎn)量高、流動性好，并能夠分解成一顆一顆的球形四氧化三鈷。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備產(chǎn)品的檢測結(jié)果SEM圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1：

生產(chǎn)步驟同上，此處不再贅述。各個步驟中的具體參數(shù)如下：

1)原料：以回收含鈷廢料經(jīng)過浸出萃取凈化后的鈷溶液為原料；以碳酸氫銨溶液為沉淀劑：