[發明專利]一種新型的苯二胺連續生產方法有效
| 申請號： | 202010613579.4 | 申請日： | 2020-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN111848408B | 公開（公告）日： | 2023-03-07 |
| 發明（設計）人： | 李根榮;徐新連 | 申請（專利權）人： | 楊美玲 |
| 主分類號： | C07C209/10 | 分類號： | C07C209/10;C07C209/36;C07C209/86;C07C211/51;C07C211/52;C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426 | 代理人： | 張玉玲;范國鋒 |
| 地址： | 215237 江蘇省蘇州市吳*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 苯二胺 連續生產 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種苯二胺連續生產方法，包括以下步驟：
按濃硝酸與濃硫酸的體積比為1.2:1配制混酸，然后混酸和氯苯按氯苯與硝酸的摩爾比為1:1.05連續進入1#硝化鍋，在50-55℃硝化40分鐘，反應物料溢流至2#硝化鍋，在60-65℃繼續反應40分鐘，然后進入3#硝化鍋，在70-75℃反應40分鐘；反應完成后出料，進行中和水洗，得到混合硝基氯苯；
混合硝基氯苯直接用氨水進行氨解，混合硝基氯苯與35％氨水的質量比為1:3.5，加熱升溫至180℃，在45kg大氣壓下保溫反應10小時，然后降溫出料，經過濾，冰水洗滌，獲得混合硝基苯胺；
混合硝基苯胺在雷尼鎳催化下進行加氫還原，以甲醇作為溶劑，連續通氫氣至壓力不降為止，反應溫度為90～110℃，反應壓力為1.5～2.0MPa，反應時間1.5小時以內， 反應完成后卸壓降溫出料，得到混合苯二胺；
將混合苯二胺送入精餾塔進行精餾，溫度230℃，壓力0.098MPa，分離出對苯二胺、鄰苯二胺和極少量間苯二胺，其純度為99.3％，其中對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺占比分別為66.2％、33.1％和0.7％；經計算，以氯苯開始到產出苯二胺，收率為90.5％。
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