[發明專利]一種納米氧化鋅晶面可控生長的合成方法及應用

在審

• 申請號: 202010612168.3
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111573713A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 劉亞青;楊程;朱永紅;黃傳峰;楊天華;劉樹偉;程秋香;王亦颿;張小琴
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B01J23/06;B01J35/10;C30B29/16;C30B29/60;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

一種納米氧化鋅晶面可控生長的合成方法及應用，a.首先將醋酸鋅，尿素，表面活性劑P123溶于去離子水中，然后再空氣中攪拌2小時至完全溶解，形成無色溶液；b.利用冰醋酸調節溶液pH值在5.0±0.2范圍內；c.將步驟b得到的溶液移至聚四氟乙烯內襯的晶化釜內，晶化，得到穩定均一的乳白色漿液；d.將乳白色漿液進行離心分離，在室溫中進行干燥，得到白色固體粉末；e.將白色固體粉末置于馬弗爐中，進行焙燒，得到納米氧化鋅粉末。本發明得到的納米氧化鋅具有較高的結晶度、高比表面積、顆粒均勻、分散性好、晶面生長方向可控，具有較高的催化活性等特點。

技術領域

本發明涉及納米氧化鋅用于催化反應技術領域，特別涉及一種納米氧化鋅晶面可控生長的合成方法及應用。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種典型的半導體催化材料，其晶體結構主要為六方纖鋅礦、立方閃鋅礦和四方巖鹽礦三種，為常見的兩性氧化物，既可以溶于酸，又可以溶于堿，通常為白色粉末，無毒無味，對環境無污染，其價格低廉，尺寸降到納米級別時比表面積大，且吸附能力強。氧化鋅具有明顯的表面效應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應，在催化、光學、磁性、力學等方面具有許多特異功能。

催化領域研究發現，氧化鋅具有較好的脫硫功效，同時兼具投資少、運行成本低等優勢，不會造成環境污染，可循環再生利用，具備在天然氣和油品的清潔生產具有較好的應用前景。氧化鋅的結構和組成對脫硫效果影響較大。氧化鋅脫硫是氣-固非催化反應，反應不僅在固體表面上進行，同時存在固體擴散。氧化鋅的比表面積和孔道結構影響表面反應的活性，氧化鋅的生長方向將影響反應氧硫交換的速度從而影響固體擴散的速率，提高氧化鋅的硫容等優勢，最終提高整體反應的活性，在實際生產中具有較好的應用前景。

氧化鋅的制備，常采用化學氣相氧化法、共沉淀發和溶膠-凝膠法、溶劑熱合成法和固相合成法等。溶劑熱合成法操作簡單、能大大降低反應溫度，從而可降低能源消耗。水熱合成法在均勻的體系中進行，晶體的生長習性能夠得到充分的體現，制得的產物粒徑可達到納米水平，產物性狀可控性較好，純度比較高，結晶度優于其他方法。目前合成的納米氧化鋅比表面積低、顆粒分布不均勻容易發生團聚現象等，從而降低了天然氣和油品脫硫反應的活性和硫容，不能滿足目前對環保要求。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種納米氧化鋅晶面可控生長的合成方法及應用，其制備方法簡單、操作易行、反應條件溫和的納米氧化鋅的可控制備方法，得到的納米氧化鋅具有較高的結晶度、高比表面積、顆粒均勻、分散性好、晶面生長方向可控，具有較高的催化活性等特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種納米氧化鋅晶面可控生長的合成方法，包括以下步驟；

a.首先將醋酸鋅，尿素，表面活性劑P123溶于去離子水中，然后再空氣中攪拌2小時至完全溶解，形成無色溶液；

b.利用冰醋酸調節溶液pH值在5.0±0.2范圍內；

c.將步驟b得到的溶液移至聚四氟乙烯內襯的晶化釜內，晶化，得到穩定均一的乳白色漿液；

d.將乳白色漿液進行離心分離，在室溫中進行干燥，得到白色固體粉末；

e.將白色固體粉末置于馬弗爐中，進行焙燒，得到納米氧化鋅粉末。

所述的步驟a中醋酸鋅、尿素和P123的摩爾比為0.05:1:0～0.002。

所述的步驟c中聚四氟乙烯內襯的晶化釜為90℃晶化24小時。

所述的步驟e中馬弗爐中300℃～375℃下進行焙燒30min。

制備方法所得到的納米氧化鋅粉末應用于催化反應，具有較高的比表面積，提高了催化反應的脫硫活性，滿足深度脫硫的要求，調控晶面的生長方向，有利于氧硫之間的交換，同時縮短了反應時間等特點。